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【求助】配制的不同试样的内标峰的高度相差很大?怎么回事?

  • yujingschen
    2011/06/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我现在是用安捷伦6890-5975分析中药挥发油成分。大概有五六十个成分。准备做的是半定量。现在我有几个问题:

    1.我用的溶剂是乙醚,内标用的是正十三烷,内标也是用乙醚溶解的,每个样品加的内标量都相同,但是进样后,配制的不同试样的内标峰的高度相差很大,大概有1.5倍的差距。每次用移液器移取内标溶液时我都用内标液润湿了枪头,所以移液的误差应该不会太大吧,不知道问题会出在什么地方呢?哦,我用的是自动进样,会在进样的地方出现了问题了吗?

    2.关于定量,由于中药的成分多,目前都是求峰面积占总峰面积的百分数,可我导师是让我加入一个内标,每个物质的峰面积与内标的峰面积去比,请问这样是否更科学呢?

    3.关于积分,我是直接求TIC图中每个峰的面积呢?还是每个成分都进行提取离子。我导师让我用后者,可是这么多的成分,每个都提取离子的话,以来麻烦,二来提取后是不是得手动积分,这样误差会不会更大?

    对于GCMS,我们实验室没有,是去另外一个单位的实验室检测的,我导师也不懂,所以有了这些疑惑,希望各位高人不吝赐教
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  • 依旧

    第1楼2011/06/20

    内标法是比教科学的方法之一啦,液相三大方法 1,面积归一法,2,外标法3内标法。每种方法的选择是有一定得要求的。简单介绍,面积归一法要求你所检测的所有物质通过检测器时都能检测出来。外边法,就是用样品和标准品去比对。就是你待测得物质要有标准品。内标法,要求内标物的性质稳定,不与被测物质有化学反应,内标物的选择是有要求的。
    如果你药品中加的内标物,化学性质稳定没有发生任何变化,且像你说的每次移液比较准确,得到的谱图的内标峰应该是一样的。但楼主说现在差异比较大,希望我说的这些能帮助你找到原因

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  • xiaoqing5182001

    第2楼2011/06/20

    1.乙醚太容易挥发,峰面积的差距很可能是乙醚挥发导致浓度的变化
    2.内标相对准确些,但是得选好内标奥
    3.积分都按照一个标准就行 这个一般差距不大

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  • coffee8

    第3楼2011/06/20

    内标法还是比较合理的
    积分应该是软件通过设定参数 自动积分吧

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  • jimmy

    第4楼2011/06/23

    用GCMS的话,用提取离子灵敏度更高。
    同一种样品,取两次样,进样,就知道是不是因为你取内标引起的了。

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  • happy水中月

    第5楼2011/06/23

    用枪取乙醚这个会发的会比较厉害。

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  • coffee8

    第6楼2011/06/23

    挥发较快会影响定量的准确性呀
    的确如此!

    水中月(lianlxh) 发表:用枪取乙醚这个会发的会比较厉害。

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