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【原创】一次解决FID检测器积水的经过

  • shupingliu2009
    2011/06/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 今早使用GC-FID(PE公司)的时候发现,点火后读数偏低,之前点火后显示的是1.0μV,今天却是0.3左右,昨天使用的一切都正常,重新点火后还是有同样的问题,细细观察检测器口却发现有水珠在检测器口,怕污染检测器急忙关火了,观察氢气发生器显示气体流量正常,还以为是管路中氢气不纯所导致的,就将管路中的氢气放空了,重新点火后读数还是比较低。实在找不到原因就和仪器公司工程师联系,果然很专业,告诉我们是气体流量有问题所导致的,并告诉用皂沫流量计来检测气体流速,并保持空气流量是400-450mL/min,氢气是40mL/min。由于之前没用过皂沫流量计,工程师告诉我们注意先用肥皂液润湿流量计,免得使气泡爆破了,开始不知道是说气泡爆破,还以为是流量计会爆破,心里还蛮害怕的,上网查阅流量计的使用后才知道是怎么回事。先检测氢气流量,同时关闭空气气路,发现时正常的,然后关闭氢气通路,打开空气通路,发现果然流量偏低,但是空气瓶分压表的压力和昨天是一样的。细细回想才发现昨天偷懒关气体的时候光关分压阀,没关总阀,使得分压阀不准,尽管指针在同一位置,但是实际流量偏低,可能分压阀坏了吧,但是分压给高一点还是能凑合着用就不换新的了。调好空气压力后在点火就正常了。又是一次小失误造成大问题,以后一定要细心啊。
    完了以后查资料才知道空气不仅起到支持燃烧的作用,还可以将燃烧后的水分带走,以免污染检测器。尽管花了两个小时才搞定,不过再遇到类似的情况就知道怎么解决了。
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  • 雨木霖

    第1楼2011/06/23

    其实这种情况可以稍微提高点检测器温度会有点作用的。

    细细回想才发现昨天偷懒关气体的时候光关分压阀,没关总阀,使得分压阀不准,尽管指针在同一位置,但是实际流量偏低,可能分压阀坏了吧,但是分压给高一点还是能凑合着用就不换新的了

    关气体的时候,按理说最正确的顺序是先关总阀后关减压阀。
    如果想偷懒的话,可以只关总阀后关减压阀。

    像你这样只关减压阀而不关总阀是一定不可取的。

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  • shupingliu2009

    第2楼2011/06/23

    的确是这样啊,主要是我们减压阀在实验室里面,钢气瓶在楼后面的小屋子里,图省事就没关,结果就~~~~~

    雨木霖(mickeylin) 发表:其实这种情况可以稍微提高点检测器温度会有点作用的。

    细细回想才发现昨天偷懒关气体的时候光关分压阀,没关总阀,使得分压阀不准,尽管指针在同一位置,但是实际流量偏低,可能分压阀坏了吧,但是分压给高一点还是能凑合着用就不换新的了

    关气体的时候,按理说最正确的顺序是先关总阀后关减压阀。
    如果想偷懒的话,可以只关总阀后关减压阀。

    像你这样只关减压阀而不关总阀是一定不可取的。

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  • 雨木霖

    第3楼2011/06/23

    如果是分开的减压阀,貌似单独关该也是没事的吧。。
    你们仪器上没有流量监控么?每次开机后检查下气体流量么,
    即使没有流量表,GC上也该是有稳压阀的,这个压力阀比看气瓶的减压阀准确

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  • 安平

    第4楼2011/06/24

    应助达人

    可能还有点别的问题。。。。。。。。。

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  • jimmy

    第5楼2011/06/24

    基本不关分压阀,关了总阀就好了。

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  • wanttofly

    第6楼2011/06/24

    FID检测器温度低了也会积水,所以安捷伦的仪器低于150度自动灭火

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  • 星际小王子

    第7楼2011/06/24

    你检测器的温度设定了太低了吧,因为燃烧后会有冷凝水的产生的。另外现在电子流量控制的仪器,只要system off就断了燃烧气的供应了,除了载气。

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  • yzguo

    第8楼2011/06/24

    FID温度应该>120℃,防止水蒸气冷凝。

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  • shuhan

    第9楼2011/06/24

    值得借鉴的 总阀还是要记得关的呀

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  • shupingliu2009

    第10楼2011/06/24

    没有流量监控的,稳压阀不是很清楚

    雨木霖(mickeylin) 发表:如果是分开的减压阀,貌似单独关该也是没事的吧。。
    你们仪器上没有流量监控么?每次开机后检查下气体流量么,
    即使没有流量表,GC上也该是有稳压阀的,这个压力阀比看气瓶的减压阀准确

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