液质联用(LCMS)
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第1楼2011/07/05
加大称样量应该可以的,但是定容0.2ml如何能够保证洗脱能够完全呢?直接上样就是没有净化,可能会有基质干扰。
semibeauty
第2楼2011/07/05
有同样的疑惑。。就是怀疑0.2ml能否溶解完全。。体积越少应该误差越大。但标准上就是定容到这么小的体积。可能是为了提高检出限
johne0212
第3楼2011/07/11
1,如果做复杂的基质(肉和海产)最好用酶解得方法。2,好多人都会提到这点,其实影响不是很大的,加钠峰主要出现在流动相中如果有很多的Na离子会有这个问题。其实你在样品处理过程中还要过SPE,并且乙酸钠只是来调节ph辅助酶解。另外,克伦布特罗在与SPE结合的时候用的是阳离子交换柱,在最后溶解提取物的时候都不会用到Na离子的溶液。3。定容0.2 ml没有问题的,虽然不可能完全溶解,除非你的样品含有很高的瘦肉精,因为在最后一步浓缩的时候,用的是氮吹,大部分分析物质是被浓缩到最低部的。
第4楼2011/07/12
谢谢指教。。。
wuyuandaai
第5楼2011/07/15
加大样品量不仅可以提高样品的代表性,而且适当的加大定容的体积,这样溶解会更好!
第6楼2011/07/18
嗯,适当增大了点。增加太多,前处理其他步骤也要重新摸索。。现在是0.5ml定容,感觉还好,0.2ml觉得真的太少了,得用很微量的进样瓶,
第7楼2011/07/18
另外,汇报一下实验结果,加酶和不加酶对结果有影响,还有待于进一步考察,实验发现不加酶时空白提取液加标响应变小很多,对此结果尚有疑问,无法理解,准备接下来多做几组证实。钠盐如三楼所说,不会造成灵敏度下降。该方法完全按国标进行,无基质效应
小猪飞飞
第8楼2011/07/19
0.2ml应该可以溶解。我做有的项目的时候,如果氮气吹干后比较干净,会尝试用100微升的溶剂复溶。的确,不能完全溶解掉,但基本上能溶掉80%,因此,相对200微升复溶,一定程度上提高灵敏度。
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