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液相测试样品出峰遇到问题了。不知道怎么解决??

  • jessicaxin20
    2011/07/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • HPLC测定马来酸氯苯那敏两针出峰完全不同

    HPLC测定马来酸氯苯那敏的色谱条件如下:C18柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)-乙腈(80∶20)为流动相;柱温为30℃;检测波长为262nm。
    第一针测出来两个峰,马来酸(2.1min)和氯苯那敏(18.8)min,从第二针开始就只在3.5min左右有一个峰,色谱条件也没有发生变化,如何解决?

    第一针进样色谱图


    第二针进样色谱图
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  • jessicaxin20

    第1楼2011/07/02

    参考的是中国药典的分析方法
    只有第一针出峰,后面几针都没有出峰

    彻底清洗柱子之后还是不行
    我又换了一根柱子,正在试

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  • 老多_小多

    第3楼2011/07/03

    梯度还是等度,第一张图看后怀疑还是仪器那个地方不正常,否则基线不会飘成那样啊

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  • leemoonling

    第4楼2011/07/03

    磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g加水适量溶解后,加磷酸1ml,加水稀释至1000ml)
    感觉是你的流动相的酸度太低了吧,你配好的流动相的pH值是多少啊?有没有超色谱柱能够承受的范围啊?

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