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救命啊!峰sunfire C18开叉怎么办?

  • 江海孤舟
    2011/07/06
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我现在用的是Waters e 2695系统,柱子是sunfire C18 5μm 4.6x250mm,样品做的很少,但是买多来差不多两年,这之间一点问题都
    没有,峰型也很好,但是最近很奇怪,峰开叉了。而且是用带水的流动相就开叉,纯乙腈或甲醇就不开叉!请各位大虾给点意见,救命啊!下面是我做的柱评价及以前与最近的色谱图比较。
    1.柱子的出厂理论塔板数为2万左右,我最近做的有1.7万左右:

    2.这是吊白块和阿斯巴甜比较图谱

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  • 江海孤舟

    第1楼2011/07/06

    曾经尝试过长时间甲醇:水=10:90,纯甲醇和纯乙腈,加0.2%三氟乙酸冲洗,0.2mL/min乙腈倒冲,都没解决问题。请大家指点迷津,提供宝贵意见!

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  • 老多_小多

    第2楼2011/07/06

    纯甲醇和纯乙腈洗脱性好一点,可能不会分叉,你减少进样量会分叉吗

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  • 江海孤舟

    第3楼2011/07/06

    纯甲醇和纯乙腈都试过了,
    还是一样。
    其实,
    我这个不存在进样量的问题,
    因为图谱上的峰高和峰面积都很低了,
    而且以前做出来是可以的;
    再则,我是按国标的浓度配的,
    进样量比国标标准浓度低一倍了。

    老多_小多(emoc98311) 发表:纯甲醇和纯乙腈洗脱性好一点,可能不会分叉,你减少进样量会分叉吗

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  • xizhi

    第4楼2011/07/06

    很可能是柱子子已经损坏,不妨换根柱子,以及将柱子反向用

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  • zcl

    第5楼2011/07/07

    是柱子的问题,可能快坏了,你按如下程序再生一下有时挺有效的。先用纯水冲60min,再用甲醇冲60min,然后用二氯甲烷冲60min,最后用甲醇冲30min,再进样试试

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  • 老多_小多

    第6楼2011/07/07

    首先你要确认你的柱子是好的,另外可能的原因就是溶剂效应造成的

    江海孤舟(zw0303) 发表:纯甲醇和纯乙腈都试过了,
    还是一样。
    其实,
    我这个不存在进样量的问题,
    因为图谱上的峰高和峰面积都很低了,
    而且以前做出来是可以的;
    再则,我是按国标的浓度配的,
    进样量比国标标准浓度低一倍了。

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  • 江海孤舟

    第7楼2011/07/07

    这样做,
    会不会对好的柱子也造成影响呢?

    zcl(zcl) 发表:是柱子的问题,可能快坏了,你按如下程序再生一下有时挺有效的。先用纯水冲60min,再用甲醇冲60min,然后用二氯甲烷冲60min,最后用甲醇冲30min,再进样试试

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  • 江海孤舟

    第8楼2011/07/07

    我按照柱子的出厂条件做了柱评价,
    还有1.7万左右,柱子是好的,
    不知道你说的溶剂效应需要怎么去克服呢?

    老多_小多(emoc98311) 发表:首先你要确认你的柱子是好的,另外可能的原因就是溶剂效应造成的

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  • 仰望天空的鱼

    第9楼2011/07/07

    可能是色谱系统给污染了,系统和色谱柱长菌了。系统可以用30%的磷酸冲冲,然后置换为水。柱子可以用10%的异丙醇冲冲看!

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  • lvqichao

    第10楼2011/07/07

    江海孤舟(zw0303) 发表:我按照柱子的出厂条件做了柱评价,
    还有1.7万左右,柱子是好的,
    不知道你说的溶剂效应需要怎么去克服呢?

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