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大家帮我分析一下我的GC/MS(PE公司的)漏气问题出在哪里

  • shupingliu2009
    2011/07/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我们实验室的GC/MS 平时很少用,我之前没操作过GC/MS,上个月想用的时候发现抽真空抽不上,主要症状是,抽真空大约2.5小时左右,压力达到1.9*10-5Pa,真空度突然下降,粗抽停止了,调谐显示,水峰最高(100%),He(40%),N2比氧气O2高,大约2:1,我主要采取了一下几种措施解决,但是任然有问题.
    先不连气相色谱,把色谱柱与质谱连的一断用死堵堵上,开泵抽真空,大约抽了四个多小时,真空压力大约是1*10-6Pa,那应该可以说质谱是不漏气的,也说明泵是没有问题的。那只能是气相色谱和气体管路这边有问题,但是我每次关闭He阀,不关减压阀,减压阀的读书放一个多月也不会变的,那是不是可以说气体管路没有问题。那只能是气相色谱了,那我换过隔垫,橡胶圈。衬管用的很少用也没动过应该不会有问题吧 ,每个连接接头我都拧过了。那问题出在哪了,大家帮帮看看吧!

    一直纠结中,期待高手帮忙。
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  • 疯子

    第1楼2011/07/08

    我觉得最大的可能是你色谱柱没装好,造成漏气。还有你们GC漏气仪器没有报警之类的信号吗?怎么会漏气到前几泵关闭!开机的时候,你可以从仪器面板上观察,柱前压是否能够很快达到设定值。还有各个部件不是越紧越好,如柱子,手选不动后,扳手半圈足矣,手拉拉,柱子不掉就ok了,太紧会造成石墨垫圈粉碎可能造成污染等;而进样口更是,你手旋紧就好了,不需要扳手旋,你觉得力气不够,也稍微旋转,无需旋不动!

    你可以用肥皂水初步检漏,气瓶口,GC连接的地方,补集器装置等等。

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  • lzk_1973

    第2楼2011/07/08

    检查GC的各个接头,尤其是色谱柱.另外查看色谱柱管有没裂.换一根柱子试一下.

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  • 穆紫冰

    第3楼2011/07/08

    明显是漏气了,检查各接口,如果是A的就要在抽真空时用手按住侧板再开始抽。

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  • shupingliu2009

    第4楼2011/07/08

    仪器没有报警的,柱前压很快就达到设定值了,柱子的确拧的太紧了,基本都拧不动了,我再试试检漏吧。

    疯子(3866625) 发表:我觉得最大的可能是你色谱柱没装好,造成漏气。还有你们GC漏气仪器没有报警之类的信号吗?怎么会漏气到前几泵关闭!开机的时候,你可以从仪器面板上观察,柱前压是否能够很快达到设定值。还有各个部件不是越紧越好,如柱子,手选不动后,扳手半圈足矣,手拉拉,柱子不掉就ok了,太紧会造成石墨垫圈粉碎可能造成污染等;而进样口更是,你手旋紧就好了,不需要扳手旋,你觉得力气不够,也稍微旋转,无需旋不动!

    你可以用肥皂水初步检漏,气瓶口,GC连接的地方,补集器装置等等。

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  • shupingliu2009

    第5楼2011/07/08

    是A进样口,我没按过侧板,楼主也是用PE的仪器吗

    穆紫冰(lbqing) 发表:明显是漏气了,检查各接口,如果是A的就要在抽真空时用手按住侧板再开始抽。

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  • symmacros

    第6楼2011/07/08

    应助达人

    请问楼主用什么GCMS?

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  • shupingliu2009

    第7楼2011/07/11

    是PE的Claus-500的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用什么GCMS?

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  • shupingliu2009

    第8楼2011/07/11

    想请教一下,我的MS关机后管路中的N2分压阀(分压阀不关)的读数一直不变,是不是说明管路及气相色谱是不漏气的。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用什么GCMS?

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  • symmacros

    第9楼2011/07/11

    应助达人

    请问你用N2阀吗(N2阀也可以用)?请问你关总阀后分压阀(分压阀不关)的读数一直不变吗?

    shupingliu2009(shupingliu2009) 发表:想请教一下,我的MS关机后管路中的N2分压阀(分压阀不关)的读数一直不变,是不是说明管路及气相色谱是不漏气的。

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  • 小W

    第11楼2011/07/11

    加我QQ我们聊下
    我用得就是PE 600的
    你看看尾柱是否安装好,就是有个大螺丝的地方 我现在就是你说的那个情况不过米有你的严重。只是相对真空度比以前高乐很多。
    我扣扣271862028
    加的时候请说明。气质

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