【求助】GC-MS测定聚合物中PBB、PBDE的方法过程

建议可以看看IEC 62321的文件，应该可以有些启发。

这个文件在哪里有啊？我也想了解下。

我们是测PBB和PBDE的,我们的测试过程为:取样品0.5g然后加10ml甲苯,55度超声萃取1小时,然后取250ul萃取液和250ulPCB内标,然后上机测试.我这样说不知道对你有没有帮助.

检测标准，如SN/T，SJ/T，IEC62321网上应能下载，大同小异。

数据分析则是实验室的核心，一般不会有详细的SOP，怕偷。

萃取完了不定容、不净化？

定容：你加准确的10ML，加盖不挥发就可以了
净化：没那个必要，但不净化容易脏柱子，衬管，但考虑到时间成本，检测机构一般不会还弄个固相净化柱来净化的
用超声波萃取PBBPBDE效果据说是最差的，用超声萃取但又用内标法定量这样做让人不能理解。
建议还是用索氏或微波萃取吧，索氏的话IEC也就要求回流3小时了，一个上午就前处理完了

因为先前用的是准确的10ml甲苯密闭萃取(我们用的是比色管)损耗比较少,就不需定容了,如果萃取液混浊,当然就要净化了,如果是澄清的就不用净化了.

我们做过超声和索氏的对比,超声的效果比索氏还是要好的,但条件有限没有做过微波的比对,用内标是为了稳定进样的差异,但你说不明白,我就更不明白了,不知道你说的,在什么时候使用内标.

我想问一下，你们用什么物质来做对比测试，保留样品还是有证参考物质？