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气质常见问题总结

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2011/07/11

气质联用（GCMS）

气质常见问题总结

使用过一段时间的安捷伦气质联用仪后，有一些感受。现将使用过程中的心得跟大家分享一下，有不周全的地方请大家多多提宝贵意见，现总结如下：

1、样品进样一段时间后，突然进样口中压力不上不去了，这是为什么呢？其实主要是因为我们进样次数过多，导致隔垫密封不好，压力上不去。
2、进样后，不出峰呢？这又是什么原因呢？主要原因有以下几个问题：
第一看柱子是否连接正常；
第二看是否进到样品了，因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品；
第三可能进样针堵了，拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。

如果第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出，如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了，还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了，把其拆开清洗应该就可以了。
第五就是检测器的问题了，如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。
3、如果长时间没有开GCMS的话，打开质谱发现氮气峰居高不下？

第一考虑的应该是是否有漏气，可以通过手动调谐水峰、氮峰进行比较，如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下；第二可以通过将捕集阱到气相的那端拧开，排气三到五分钟把里面的氮气全部吹出来，因为一般我们的捕集阱只捕氧/水不捕氮，所以排一下应该就好了。

4、打开仪器后，质谱的真空度一直下不来？

可能的原因第一是质谱仪的侧板合口处有灰尘，不容易密封；第二是开启了放空螺母；第三是机械泵不运转啦；第四是有漏气的地方，根据逐步排除法从气相到质谱的所有的连接的地方一一排除。

5 质谱开机约7 分钟后，前级泵自动关闭。

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr （扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于 80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

6. 氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏。从调谐报告中的18，28 和32 相对于69 的丰度可以看出问题所在。如果18 很高而28，32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18 很低而28，32 很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32 都很低而28 很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40 很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。

7. 调谐通不过，提示“没有发射电流”。

如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝，要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。

8. 不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过。

不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。常见的原因有两个：一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。

9 调谐评价显示真空很好，18 和28 都很低，但是502 丰度小于3%。先检查离子源温度，如果离子源温度高于230 度，要先把它降到230 度。因为离子源温度越高，502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller 电压的最高限制，比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。

10. 质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号。

质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫 atune.u ，比如说叫himass.u ，记住要在调谐后把调谐结果存到 himass.u 。否则调谐了也没用上。

11. 无法联机。

工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑，气相色谱和质谱。

12. 气相色谱已启动，但质谱不采集数据

原因有两种：一是溶剂延迟尚未结束，二是“Remote cable”没装好。

暂且想到的问题就这些，先写到这里啦，希望对各位同行有帮助。

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symmacros

第1楼2011/07/11

应助达人

楼主请勿重复发帖。

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论坛版主招募|新窦

第2楼2011/07/11

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110706/3401597
已代楼主将第1次发文加入原创参赛。无需再次发帖参赛了。

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