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DSC尖锐锋的问题

  • suliaocailiao
    2011/07/14
  • 私聊

热分析仪

  • 需要提到一个帖子



    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110629/3388337/




    在该贴中,tutm专家说尖锐锋不像是正常的相转变峰,如何得出的结论?通常测试dsc信号mw/mg都有一个大致的范围,比如说1-10mw/mg



    问题

    1、纵坐标为mw/mg,如果太大了就是有问题么?还是说峰形上能有什么判断?



    2、铝制密闭坩锅为何只能用到200



    3、下图是否也是坩锅有问题,顶点处信号可达35mw/mg

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  • tutm

    第1楼2011/07/14

    呵呵,上面的这个图中曲线峰可不太像坩埚破裂造成的,从形态看倒像是冷却结晶峰,坐标标识不清,不太好说原因。

    1.不是纵坐标数值太大了就可怀疑是坩埚破裂,要看峰的起始和结束部分形态

    2.那是和坩埚材料强度、密封方式有关的,都是试验后总结出来的规律。

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  • suliaocailiao

    第2楼2011/07/15

    A、关于1中,峰的起始和结束部分的形态,根据哪些特征判断是否坩锅有问题,非常感兴趣,希望能得到您的赐教。
    B、对于2,根据您的经验,若超过了这个温度,通常会有哪些问题出现?
    C、我上传的图描述的是升温过程,纵坐标mw/mg,横坐标℃,向下方向为放热方向。峰值温度为125℃,还需要哪些参数?

    tutm(tutm) 发表:呵呵,上面的这个图中曲线峰可不太像坩埚破裂造成的,从形态看倒像是冷却结晶峰,坐标标识不清,不太好说原因。

    1.不是纵坐标数值太大了就可怀疑是坩埚破裂,要看峰的起始和结束部分形态

    2.那是和坩埚材料强度、密封方式有关的,都是试验后总结出来的规律。

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  • tutm

    第3楼2011/07/15

    A 如果是坩埚开始密封得好,加热压力上去后破裂,这样的情况应该具有突发性。一般由此形成的吸热峰前沿比较陡峭,后沿缓慢回到基线附近。有时前沿甚至会因为急剧吸热而发生稍稍降温的情况,就是曲线向低温方向倾斜。而你的这个峰,前后沿有点相反,好像是缓慢发生的;因此不太像是坩埚涨裂形成的峰。如果你重新做,密封得好,没有再次出现这个峰,那这个峰倒有可能是你开始密封得并不好,也许有微量样品洒在了坩埚密封压合部位,因此只到125,压力并不很大时就开始逐步漏气。要判断是不是坩埚破裂形成的峰,最能说明问题的办法是重做一个,看重现性,一般坩埚破裂造成的峰是没有重现性的。

    B 坩埚涨裂后,部分挥发性东西会跑出来,只要不会污染仪器(比如水之类)应该没什么问题。

    C 本来我想估计一下峰宽大概多少度,因此想知道温度坐标每格是几度。不过现在基本上可以看出来了,每格10度吧。峰的Onset到Endset大约有15度,这也说明好像不是突然破裂形成的,但还是有可能是密封不够完好造成的,最好重新做一个看看。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:A、关于1中,峰的起始和结束部分的形态,根据哪些特征判断是否坩锅有问题,非常感兴趣,希望能得到您的赐教。
    B、对于2,根据您的经验,若超过了这个温度,通常会有哪些问题出现?
    C、我上传的图描述的是升温过程,纵坐标mw/mg,横坐标℃,向下方向为放热方向。峰值温度为125℃,还需要哪些参数?

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