仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子吸收测定Cd,硫酸作为介质,其雾化效率会随着点火时间增加而降低么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 目前按照8%的硫酸为介质,0.05、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0mg/L的标准溶液做标准曲线,线性一般OK,能达到0.999以上
    归零时是以DI水为参比。
    标线的Blank是以8%硫酸溶液为参比,Blank是负值(-0.0060)左右
    QC 为另外配置的0.5mg/L的Cd溶液
    做完标线后的第一个QC读数很正常,后面每十个样品插入一个QC,其读数会原来越小,到第六个QC左右基本就已经偏离10%了,
    排除预热的问题,元素等和火焰至少预热够45分钟以上,
    相反Pb in 40%HNO3等方法则没有这个问题
    现在不知道问题出在什么地方
    已经尝试过的方法有:
    1,读QC前使用2%的HCl溶液冲洗10分钟,有效果,但是不明显
    2,读QC前使用40%的HNO3溶液冲洗10分钟,效果不明显,有时QC读数深圳变得更小
    3,用DI水冲洗10分钟以上,没有效果
    一起是热点的M6,老机器,
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第1楼2011/07/15

    QC的介质是否也是8%的硫酸?一般不推荐用硫酸作介质,黏度大,影响进样量..1%硝酸即可.

0
    +关注 私聊
  • xyq_lg2005

    第2楼2011/07/15

    一般不用硫酸做介质,1%或2%的硝酸比较好,标液购买时证书上有标识的,使用时应一致

0
    +关注 私聊
  • 冰斗

    第3楼2011/07/15

    介质好大,40%的硝酸酸度是不是太大了
    火焰测镉,用HCL介质比较好

0
    +关注 私聊
  • zihan_love

    第4楼2011/07/15

    原吸一般用盐酸和硝酸,不用硫酸,而且酸度也太大了,一般1%、2%就可以了。

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第5楼2011/07/15

    原吸很少用硫酸做介质的,即便是用硫酸8%也太高了吧。

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第6楼2011/07/15

    为什么要用硫酸介质呢?建议改用硝酸

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第7楼2011/07/15

    应助达人

    第一次听说用硫酸做介质,兵家大忌啊!

0
    +关注 私聊
  • chenwr

    第8楼2011/07/17

    改了吧,莫用硫酸

0
    +关注 私聊
  • jarek

    第9楼2011/07/22

    哎,因为我们Cd的话是使BS EN 1122的方法测,这个方法本来就是300摄氏度硫酸消解的,最后定容到100毫升,综合起来酸度大约8%,所以我们标线QC通通是基体匹配,使用了8%的硫酸
    我也知道硫酸的黏性较其他无机酸而言是大了很多,但是如果基体匹配的话应该影响不是很大
    现在的问题就是为什么QC会随着点火时间逐渐减小,是因为硫酸会附着在整个进样系统中么,还是因为其他什么原因?
    容易成盐附着进样管?

    夕阳(anping) 发表:第一次听说用硫酸做介质,兵家大忌啊!

0
    +关注 私聊
  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/07/22

    个人赞同这个说法,建议测样过程,不间断用1%硝酸清洗进样系统,以保持其畅通性

    jarek(jarek) 发表:哎,因为我们Cd的话是使BS EN 1122的方法测,这个方法本来就是300摄氏度硫酸消解的,最后定容到100毫升,综合起来酸度大约8%,所以我们标线QC通通是基体匹配,使用了8%的硫酸
    我也知道硫酸的黏性较其他无机酸而言是大了很多,但是如果基体匹配的话应该影响不是很大
    现在的问题就是为什么QC会随着点火时间逐渐减小,是因为硫酸会附着在整个进样系统中么,还是因为其他什么原因?
    容易成盐附着进样管?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...