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每个标准品峰后都有一个规律性的杂峰?

  • pengliying851
    2011/07/18
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • 请各位帮忙分析下,基线很平稳。
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  • 有水有渝

    第1楼2011/07/18

    应助达人

    确定色谱条件没有错了,包括流动相的配比,组成,PH等。换一根色谱柱试试。

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  • pengliying851

    第2楼2011/07/18

    前天,同一根柱子,色谱条件都没有改变,出的峰

    有水有渝(xky0230699) 发表:确定色谱条件没有错了,包括流动相的配比,组成,PH等。换一根色谱柱试试。

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  • 老多_小多

    第3楼2011/07/18

    柱子不行了吧?用了多久了

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  • zhetengwang

    第4楼2011/07/18

      考虑柱子的问题。

      柱子要做档案记录。这样出了问题才能溯源。

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  • pengliying851

    第5楼2011/07/18

    waters的柱子。10年3月进的机器,应该不会这么快吧,

    老多_小多(emoc98311) 发表:柱子不行了吧?用了多久了

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  • pengliying851

    第6楼2011/07/18

    你好,档案记录,都需要记录那些信息。,谢谢。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表:  考虑柱子的问题。

      柱子要做档案记录。这样出了问题才能溯源。

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  • 依旧

    第7楼2011/07/18

    柱子不行了,污染或是坏了

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  • zhetengwang

    第8楼2011/07/18

    你们有仪器记录本吧?不行记在自己的本子上也行。

    一般是这样的:

    1 柱子刚买来,用苯、萘等标样按照柱子出厂的检验报告一样的色谱条件进几针,看看峰形、柱效啥的。不能也之相差太远。

    2 柱子在进复杂样品,如:中药、基质成份复杂的化合物等,要记载一下。

    pengliying851(pengliying851) 发表:你好,档案记录,都需要记录那些信息。,谢谢。

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  • zhetengwang

    第9楼2011/07/18

    你这个情况我推测一下:

    柱子买来的时间不长,崩床的可能性不大。应该是筛板堵塞的可能性最大。

    你前面的那张图就已经有这样的迹象。进对照品的峰形都有拖尾。

    我问一下:

    1 你进样品时有没有用微孔滤膜过滤?

    2 有没有进复杂样品?

    先试着这么做一下试试看:

    先用20%有机相80%水相冲洗柱子1小时。再过渡到纯有机相1~2小时。

    有机相最好用乙腈。柱温升高到40度。流速1ml/min。

    检测器监测有无峰出来。此外,密切关注柱压。

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  • pengliying851

    第10楼2011/07/19

    1.进样品的时候都用0.22的滤器过滤。
    2.进的是单胺神经递质样品。
    流速1的时候,乙腈,压力一直都很稳定,徘徊在800多左右。

    谢谢你的指点,我试试,看情况有何变化。

    zhetengwang(zhetengwang) 发表: 你这个情况我推测一下:

    柱子买来的时间不长,崩床的可能性不大。应该是筛板堵塞的可能性最大。

    你前面的那张图就已经有这样的迹象。进对照品的峰形都有拖尾。

    我问一下:

    1 你进样品时有没有用微孔滤膜过滤?

    2 有没有进复杂样品?

    先试着这么做一下试试看:

    先用20%有机相80%水相冲洗柱子1小时。再过渡到纯有机相1~2小时。

    有机相最好用乙腈。柱温升高到40度。流速1ml/min。

    检测器监测有无峰出来。此外,密切关注柱压。

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