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PAEs对色谱柱的影响

  • 孤掌难鸣
    2011/07/22
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 在发生PAEs事件前,一直在检测香豆素,后来PAEs事件发生后,开始检测PAEs,但是中间还需要继续检测香豆素

    问题主要出现在开始做PAEs的时候,香豆素保留时间推后了 4min,并且峰型变很宽,响应也下降了,但是由于PAEs检测比较重要,所以当时就不检测香豆素了

    一个多月过去了,PAEs检测工作基本完成,要重新开始做香豆素,今天随便配了一下溶液,有1个浓度很低,几十ppm左右,另外一个2%左右的

    低浓度的香豆素溶液进样,保留时间16min,峰型宽,响应小,问题依旧

    高浓度的,保留时间12min,峰型窄,响应高,基本恢复到做PAEs前的状态

    一会晚些时候配制一些准确浓度的标液,进样看看,

    现在想讨论的是,色谱柱为什么会出现我上述的问题?

    就是在做其他化合物的时候, 色谱柱对 某一化合物 柱效严重下降,当不做这些化合物以后, 柱效又可以恢复
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  • descender

    第1楼2011/07/22

    邻苯二甲酸酯浓度高的时候,甚至会污染到离子源
    先检查柱子有没有受到污染

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  • ypng

    第2楼2011/07/26

    有些柱子本身内部固定液就是邻苯化合物,所以高温下,浓度高的样品不仅对于离子源污染,在高温下对于柱效的影响不可小视!

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  • yzguo

    第3楼2011/07/26

    很有可能是柱子被污染了,截一段柱子看看。

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