一套色谱考试题目

wcs8512

2011/07/23

私聊

气相色谱（GC）

要进行一次色谱动手考试，给的额题目如下：

乙醇中少量水分的分析

（气相色谱法，考核用时120分钟）

一、仪器与试剂

1．仪器

气相色谱仪（热导检测器）、10μL微量注射器、带胶盖的小药瓶.

仪器操作的条件：柱温90℃；气化温度120℃；检测温度120℃；载气H₂，流速30 mL/min；桥电流150 mA

2．试剂

GDX-104（60～80目）；

无水乙醇（在分析纯试剂无水乙醇中，加入500℃加热处理过的5A分子筛，密封放置一日，以除去试剂中的微量水分）；

无水甲醇（按照无水乙醇同样的方法做脱水处理）；

乙醇试样（无水乙醇、未经除水处理）。

3．色谱柱的制备

将60～80目的聚合物固定相GDX-104装入长2m的不锈钢柱或玻璃柱，于150℃老化处理数小时。

二、实验步骤

1．峰高相对校正因子的测定

将带胶盖的小药瓶洗净、烘干、准确称量，加入3mL无水乙醇，准确称重，加入0.1mL水，准确称量，再加入0.1mL无水甲醇，准确称量，混匀。

吸取5.0μL上述要配制的标准溶液，进样，记录色谱图，测量水和甲醇的峰高。

平行进样二次。

2．乙醇试样的测定

将带胶盖的小药瓶洗净、烘干、准确称量；再加入适量的无水甲醇（尽量使甲醇的峰高接近试样中水的峰高），准确称量，混匀；吸取5.0μL，进样，记录色谱图，测量水和甲醇的峰高。

平行进样二次。

三、数据处理

1．峰高相对校正因子

式中、 ——分别为水和甲醇的质量，g；

、 ——分别为甲醇和水的峰高，mm。

2．乙醇试样中水的质量分数

式中 ——水对甲醇的峰高相对校正因子；

m ——乙醇试样的质量，g；

——加入甲醇的质量，g；

、 ——分别为甲醇和水的峰高，mm。

乙醇中少量水分的分析实验报告（气相色谱法）

1．峰高相对校正因子的测定

（1）称量（单位:克）

瓶	瓶+乙醇	瓶+乙醇+水	瓶+乙醇+水+甲醇	乙醇质量	水的质量	甲醇质量

（2）图谱、峰高记录

第一次：

第二次：

2、乙醇试样的测定

（1）称量（单位:克）

瓶	瓶+乙醇	瓶+乙醇+甲醇	乙醇质量	甲醇质量

（2）图谱、峰高记录

第一次：

第二次：

3、数据处理

（1）峰高相对校正因子

（2）乙醇试样中水的质量分数

乙醇中少量水分的分析评分标准

（气相色谱法）

项目	考核内容	分值	得分
玻璃仪器准备（10分）	玻璃仪器洗涤	6
玻璃仪器准备（10分）	玻璃仪器烘干	4
称量（20分）	天平准备（水平、调零、清洁）	3
	样品取放	3
	称量操作	3
	样品复位	3
	天平复位	3
	样品混匀	2
	称量记录	3
色谱仪操作（20分）	检查（管路连接、色谱柱安装、电缆连接、气密性）	5
	调节载气流量	5
	调控温度（柱温控制、气化室温度控制）	5
	调节桥电流和池平衡	5
测量（15分）	进样操作	5
测量（15分）	图谱、数据记录	10
关机（10分）	操作方法	5
关机（10分）	操作顺序	5
实验报告（25分）	数据记录及时、准确	6
	计算结果无误	10
	实验报告清洁无污损	5
	文明操作、无仪器损坏	4
操作用时	起始时间：	—
	结束时间：
	操作用时：分钟，每超5分钟扣3分
总分	操作用时只有倒扣分	100

乙醇中少量水分的分析备料单

（气相色谱法）

1．仪器

气相色谱仪（热导检测器）、10μL微量注射器、带胶盖的小药瓶.

仪器操作的条件：柱温90℃；气化温度120℃；检测温度120℃；载气H₂，流速30 mL/min；桥电流150 mA

2．试剂

GDX-104（60～80目）；

无水乙醇（在分析纯试剂无水乙醇中，加入500℃加热处理过的5A分子筛，密封放置一日，以除去试剂中的微量水分）；

无水甲醇（按照无水乙醇同样的方法做脱水处理）；

乙醇试样（无水乙醇、未经除水处理）。

3．色谱柱的制备

将60～80目的聚合物固定相GDX-104装入长2m的不锈钢柱或玻璃柱，于150℃老化处理数小时。

现在有几个问题想请教：
1、用分子筛除去水分的乙醇、甲醇使用时怎么取，要把分子筛过滤掉吗，还是直接去上面的液体。
2、带胶盖的小瓶怎么烘干，是不是胶盖要和小瓶分开烘干，瓶高温，胶盖低温烘
3、乙醇、甲醇是易挥发的物质，怎么称量。是不是把小瓶放在天平上先加无水乙醇，再加无水甲醇和水，称好立即盖胶盖，秤的过程天平肯定跳动。还是盖上盖子用进样针取样扎破胶盖再把针里的样品放出。
4、我平时开TCD色谱仪都是先通载气一会，再升温加桥流（同步进行）。还是等温度都稳定以后再加桥流。
细节问题请大家发表看法。谢谢

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私聊

learner1999

第1楼2011/07/23

应助达人

个人看法，供参考
1.直接去上面的液体
2.是的，烘之前用丙酮润洗一下
3.如果盖子是胶的话，注射加入比较好
4.先通载气是对的，最好等到温度稳定再通电流
wcs8512(wcs8512) 发表:

现在有几个问题想请教：
1、用分子筛除去水分的乙醇、甲醇使用时怎么取，要把分子筛过滤掉吗，还是直接去上面的液体。
2、带胶盖的小瓶怎么烘干，是不是胶盖要和小瓶分开烘干，瓶高温，胶盖低温烘
3、乙醇、甲醇是易挥发的物质，怎么称量。是不是把小瓶放在天平上先加无水乙醇，再加无水甲醇和水，称好立即盖胶盖，秤的过程天平肯定跳动。还是盖上盖子用进样针取样扎破胶盖再把针里的样品放出。
4、我平时开TCD色谱仪都是先通载气一会，再升温加桥流（同步进行）。还是等温度都稳定以后再加桥流。
细节问题请大家发表看法。谢谢