火焰法，Ni测不准，求助！

chemistryren 2011/07/25

建议楼主把最高浓度配到2PPM.吸光度太高容易曲线弯曲.水样吸光度不高,接近于空白了..两天相差这点吸光度也算正常.

老兵 2011/07/26

对于低浓度的样品而言，工作曲线的相关系数应大于等于0.999；若样品信号在0.1以上，0.995的相关系数可以接受。 仪器波动0.001是正常的，但由于样品信号太小，由此产生的相对误差将高达20%，对于低浓度的样品建议采取小心蒸发浓缩10倍后来测。

wmj31 2011/07/26

[quote]原文由 [b]fwrq(fwrq)[/b] 发表: 标曲线性都不是很好，0.995这个样子，3mg/L的吸光度是零点三几，应该不算低吧 水样今天测吸光度是0.005，明天可能是0.009，这样计算出来结果差不少。 波长232 nm，灯电流4，狭缝0.2，燃气1300，燃烧头高度6，滤波系数设的0.6，空压机0.24，乙炔分压0.05 如蒙赐教，不胜感谢！[/quote] 水样浓度0.1 ppm以下，而3mg/L的吸光度是零点三几，标准曲线的最大值应该往下降了，可以是2ppm或1.5ppm了。你样品中Ni的限值是多少？要是平时样品的浓度都很低的话，标准曲线的最小值也要考虑往下降了。0.5ppm的吸光度有多少？

great 2011/07/27

[quote]原文由 [b]fwrq(fwrq)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]wangxy2077(wangxy2077)[/b] 发表: 空烧时火焰是不是蓝的？[/quote] 空烧时火焰不蓝，总体黄！我也不知道怎么回事，测铜空烧时火焰就是蓝的 可不可以把燃气流量调高？[/quote] 我今天也遇到这个问题了，测铁的时候火焰中间是黄色的，换到铜就是正常的，那是因为测定每个元素的燃气/助燃气比例不一样，当仪器内部有一些波动的时候，原来设定的值可能就不一定合适，要适当调整一下，比如增加或降低燃气流量等，我就试着增加乙炔流量，发现黄色部分越来越多，后来就改成减小燃气流量，就可以了，火焰就是整个蓝色的。

悠旸 2011/07/27

适当减小乙炔流量，用氧化性火焰测Ni不易受到共存物的影响。