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有没有遇到类似问题的，保留时间问题

pazuzu

2011/07/26

液相色谱（LC）

情况是这样的，我做原料药杂质检测，用的是C18柱，三个杂质和一个主成分，三个杂质在前面，主成分在后面，通过切换阀把主成分切掉，不进检测器。
现在遇到的问题是，前面已经进过50多针，保留时间稳定，没什么问题。而现在，在流动相条件没有变化（试剂也都没换过），柱压也正常的情况下，主成分往前跑了，昨天是跑到跟最后一个杂质一样的位置，今天跑到了最后一个杂质前面。换了另一根C18柱试，出峰顺序是正常的。
在出问题前只是进了一针片剂提取后的样品，是用100%的乙醇提取的（大概600mg加2ml乙醇），离心后取上清，加20%甲醇水稀释了5倍，再次离心了一次，取上清进样5ul。这样会使色谱柱改性吗？

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zhaohua8011

第1楼2011/07/26

换了一根新柱子没问题，应该是柱子被污染导致的！反相柱改性到不至于！

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happy水中月

第2楼2011/07/26

前一次的分析结束后应将柱子平衡下在开始进行下一个样品。因为你这两个样品的液体不同，可能会对分离有点影响。

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海边

第3楼2011/07/26

柱子污染了，该换了，或该处理了！

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pazuzu

第4楼2011/07/26

前面已经进过50多针，保留时间稳定，没什么问题。后面说的这个样品只进了一针，当天按程序冲过柱子，改天再用就这样了。
抑郁ing(lianlxh) 发表:前一次的分析结束后应将柱子平衡下在开始进行下一个样品。因为你这两个样品的液体不同，可能会对分离有点影响。

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pazuzu

第5楼2011/07/26

才进了70针，现在在冲着呢，打算多冲冲试试。高浓度的羟丙基纤维素或者羟丙甲基纤维素会使色谱柱坏掉吗？
海边(yxm0411) 发表:柱子污染了，该换了，或该处理了！

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