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皮革 偶氮 19942的一些疑问

气质联用(GCMS)

  • 问题1.
    19942标准中 要求加氢氧化钠甲醇溶液。
    问题1.我们最后定容的溶液是乙酸乙酯。不是甲醇。
    是否可以添加NaOH 乙酸乙酯溶液?
    我理解NaOH的作用是使溶液成碱性,防止还原出来的芳香胺分解,

    问题2.为什么不直接添加NaOH,而选择NaOH甲醇溶液?

    问题3.用 一 根 玻璃棒将纤维物质尽量挤干,将全部反应溶液小心转移到硅藻土提取柱中,静止吸收
    15 min。加人5 ml_叔丁基甲醚和1 mL 20%氢氧化钠甲醇溶液于留有试样的反应容器里,旋紧盖子,充分振摇后立即将溶液转移到提取柱中(如试样严重结块则用玻棒将其捣散)。
    为什么加NaOH甲醇溶液 是在:将反映溶液倒进提取柱之后?
    是不是应该这样子,往溶液加人1 mL 20%氢氧化钠甲醇溶液
    然后小心转移到硅藻土提取柱中,静止吸收
    15 min。
    之后在用叔丁基甲基醚进行洗脱
    求释疑
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  • damoguyan

    第1楼2011/07/26

    友情顶一下,感觉制定标准可以搞些每个步骤的说明解释,把制标准的时候一些数据贴出来,不要搞的大家糊里糊涂的

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  • jiangwibo

    第2楼2011/07/27

    乙酸乙酯在NaOH中会水解呀,而且你加的有机溶液在标准规定的条件下不能影响你最后定容体积.比如人造材料做偶氮,好多用氯化苯的提取染料,旋转蒸发后一般是要求把氯化苯蒸干的,不然到最后一步定容的时候里面肯定有不少氯化苯.

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  • dahua1981

    第3楼2011/07/27

    应助达人

    1.氢氧化钠提供碱性环境,但是不溶于乙酸乙酯
    2.考虑到氢氧化钠的溶解性
    考虑到吸附过程中会有部分芳香胺不稳定,加碱是为了提高回收率

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  • 双鱼

    第4楼2011/08/29

    应助达人

    如果这样,是否应该在纺织品偶氮检测中也提供碱性环境?目前好像只有23344有提到过

    dahua1981(dahua1981) 发表:1.氢氧化钠提供碱性环境,但是不溶于乙酸乙酯
    2.考虑到氢氧化钠的溶解性
    考虑到吸附过程中会有部分芳香胺不稳定,加碱是为了提高回收率

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  • 马克思的战友

    第5楼2011/08/29

    应助达人

    答:1. 用气相色谱液相色谱分析最好用甲醇定容,乙酸乙酯主要用于TLC分析时用。加入20%氢氧化钠甲醇溶液是中和皮革还原过程中产生的多余酸性物质。不能加NaOH的乙酸乙酯溶液,因为乙酸乙酯最后被甲基叔丁基醚洗脱到烧瓶中不易吹干,再一个,NaOH不能再乙酸乙酯中的溶解度能够达到20%,一有水又会造成乙酸乙酯的水解。
    2. 直接加NaOH水溶液容易让硅藻土柱饱和,一根硅藻土柱的吸水性有限。
    3. 先倒完反应溶液,放置15分钟是让其大量的水(柠檬酸盐缓冲溶液)吸收完全。加5毫升的甲基叔丁基醚和1毫升NaoH的甲醇溶液是用来清洗反应容器中残留的反应液。

    如有更多问题也可发邮件至lxku@sina.com(刘显奎)。该老师为中国皮革和制鞋工业研究院专家,GB/T 19942-2005就是他起草的。

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  • wangyi181

    第6楼2014/05/09

    如果是由于皮革中有酸性物质,所以加碱,那为什么GB 19601染料产品在这个步骤也加碱?难道也产生酸性物质吗?很是不解!再有在酸性溶液中,芳香胺呈什么态,在碱性中又呈什么 态?

    马克思的战友(qq469023950) 发表:答:1. 用气相色谱液相色谱分析最好用甲醇定容,乙酸乙酯主要用于TLC分析时用。加入20%氢氧化钠甲醇溶液是中和皮革还原过程中产生的多余酸性物质。不能加NaOH的乙酸乙酯溶液,因为乙酸乙酯最后被甲基叔丁基醚洗脱到烧瓶中不易吹干,再一个,NaOH不能再乙酸乙酯中的溶解度能够达到20%,一有水又会造成乙酸乙酯的水解。
    2. 直接加NaOH水溶液容易让硅藻土柱饱和,一根硅藻土柱的吸水性有限。
    3. 先倒完反应溶液,放置15分钟是让其大量的水(柠檬酸盐缓冲溶液)吸收完全。加5毫升的甲基叔丁基醚和1毫升NaoH的甲醇溶液是用来清洗反应容器中残留的反应液。

    如有更多问题也可发邮件至lxku@sina.com(刘显奎)。该老师为中国皮革和制鞋工业研究院专家,GB/T 19942-2005就是他起草的。

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  • 马克思的战友

    第7楼2014/05/09

    应助达人

    胺在弱碱性中呈游离态,酸性为盐态。

    wangyi181(wangyi181) 发表:如果是由于皮革中有酸性物质,所以加碱,那为什么GB 19601染料产品在这个步骤也加碱?难道也产生酸性物质吗?很是不解!再有在酸性溶液中,芳香胺呈什么态,在碱性中又呈什么 态?

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  • fgdf发个

    第1楼2014/05/11

    请问不活柱液液萃取绿本也要蒸干吗

    原文由jiangwibo发表:乙酸乙酯在NaOH中会水解呀,而且你加的有机溶液在标准规定的条件下不能影响你最后定容体积.比如人造材料做偶氮,好多用氯化苯的提取染料,旋转蒸发后一般是要求把氯化苯蒸干的,不然到最后一步定容的时候里面肯定有不少氯化苯.

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  • jiangwibo

    第8楼2014/05/12

    要蒸至近干,因为有氯化苯的话,过柱的时候依旧会把氯化苯冲洗下来,影响最后定容的结果。

    fgdf发个(v2673805) 发表:请问不活柱液液萃取绿本也要蒸干吗

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  • jiangwibo

    第9楼2014/05/23

    最好蒸至近干,只是花些时间又不浪费什么药品,楼主还是做了吧

    fgdf发个(v2673805) 发表:请问不活柱液液萃取绿本也要蒸干吗

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