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奶粉，干法消化

wangrjuan

2011/07/31

原子吸收光谱（AAS）

请问各位老师，奶粉用马弗炉处理，怎么样才能消化完全？我称了两克的样品，碳化到没有黑烟然后放到马弗炉里550度烧一晚上，早上拿出来排凉后定容，样品很浑浊很白，不清亮没有消化完全，请问各位老师有没有什么办法？帮我支支招吧！我一般都只是处理液态奶，并没有做过奶粉！

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coffee8

第1楼2011/07/31

是否可以再加点酸试试

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冰斗

第2楼2011/07/31

样品放凉后，加入2ml左右水湿润，然后加入2ml浓硝酸，如果样品有变黑，蒸干，重新进马弗炉，高温半小时左右再拿出来，重新操作。加热到80左右，等灰分全部溶解后，放凉定容

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悠旸

第3楼2011/07/31

也可以适当减小称样量量，2克太多了。

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coffee8

第4楼2011/07/31

方法比较详细！
冰斗(30199825) 发表:样品放凉后，加入2ml左右水湿润，然后加入2ml浓硝酸，如果样品有变黑，蒸干，重新进马弗炉，高温半小时左右再拿出来，重新操作。加热到80左右，等灰分全部溶解后，放凉定容

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wmj31

第5楼2011/07/31

在550度恒温几个小时？

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evenkiss

第6楼2011/08/01

这个实验我做过，国标上写的还算清楚，有几个细节需要注意，第一，炭化的时候一定要小火一点点的升温上去，不能一下加热太猛，不然外面糊了，里面没法炭化。第二，选大个的坩埚，小坩埚的炭化效果很差。第三，马弗炉要放入空气，使样品灰化完全。我们做完这些步骤，处理出来的样品比较清亮，最多有一点点微黄

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wangrjuan

第7楼2011/08/04

马弗炉放入空气？是什么意思呢？求解释！
evenkiss(evenkiss) 发表:这个实验我做过，国标上写的还算清楚，有几个细节需要注意，第一，炭化的时候一定要小火一点点的升温上去，不能一下加热太猛，不然外面糊了，里面没法炭化。第二，选大个的坩埚，小坩埚的炭化效果很差。第三，马弗炉要放入空气，使样品灰化完全。我们做完这些步骤，处理出来的样品比较清亮，最多有一点点微黄

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coffee8

第8楼2011/08/04

如何放入空气呀？
有什么良策？
wangrjuan(wangrjuan) 发表:马弗炉放入空气？是什么意思呢？求解释！

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秋月芙蓉

第9楼2011/08/04

是的，标准方法上有详述，这是二次灰化的做法
冰斗(30199825) 发表:样品放凉后，加入2ml左右水湿润，然后加入2ml浓硝酸，如果样品有变黑，蒸干，重新进马弗炉，高温半小时左右再拿出来，重新操作。加热到80左右，等灰分全部溶解后，放凉定容

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lotuslau

第10楼2011/08/04

就是灰化过程中稍微放点空气进口，空气中的氧加促灰化的进行
wangrjuan(wangrjuan) 发表:马弗炉放入空气？是什么意思呢？求解释！

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