柳暗花明之色谱柱另类用法

鉴于保密，以上研究的品种。。。
有兴趣的朋友，留心一下就知道我在做什么了，呵呵。。。
大家晚安！

学习ing...

哎呀!都凌晨两点了,东风恶版主辛苦了!这篇文章太妙啦!

首先恭喜东风恶同志的大作在建军节的第一时间出台了，恭喜恭喜，有几个问题想要请教一下

1、第一个手性异构体的样品，您柱子平衡的时候用了多少时间？这个方法是10版药典中的原方法吗？
2、您是要做方法的申报吗？方法验证的时候需要具体做些什么工作？通过药检所审核的几率有多大？因为各个地方药检所的人员对标准方法修改后的接受和理解都有很大的差异？
3、凝胶柱后面再加C18，保留时间相差不大，是因为开始的时候是两根凝胶柱，后来用一根凝胶柱 + 一根C18是吧，但是凝胶柱和C18柱的分离机制是不一样的，这样检测聚合物也行吗？
您的样品图中保留时间是9.4min和12.7min这两个是上面标准品中的两个峰吗？那9.4min左右这个是葡聚糖2000了。

这篇文章对我真的有很大的启示，有很多东西也要更深入的学习，先就这几个问题请教一下，谢谢。

看完3D变形金刚睡不着。。。

感谢您的关注，谢谢！

雪妖(czj_1027) 发表:首先恭喜东风恶同志的大作在建军节的第一时间出台了，恭喜恭喜，有几个问题想要请教一下

1、第一个手性异构体的样品，您柱子平衡的时候用了多少时间？这个方法是10版药典中的原方法吗？
答：时间约1小时。中国药典2010年版二部方法见：
2、您是要做方法的申报吗？方法验证的时候需要具体做些什么工作？通过药检所审核的几率有多大？因为各个地方药检所的人员对标准方法修改后的接受和理解都有很大的差异？
答：我们主要是做的6类仿制药，方法验证内容按照指导原则来。通过的几率只有天知道。是的，也征求过省所的意见，他们的意见是把方法学验证做完，再评价。
3、凝胶柱后面再加C18，保留时间相差不大，是因为开始的时候是两根凝胶柱，后来用一根凝胶柱 + 一根C18是吧，但是凝胶柱和C18柱的分离机制是不一样的，这样检测聚合物也行吗？
您的样品图中保留时间是9.4min和12.7min这两个是上面标准品中的两个峰吗？那9.4min左右这个是葡聚糖2000了。
答：是的，我在流动相中加入了乙腈，不然出峰时间太久了。

这篇文章对我真的有很大的启示，有很多东西也要更深入的学习，先就这几个问题请教一下，谢谢。

您使用的凝胶柱中，用了乙腈作为流动相，那您使用的凝胶柱能进乙腈吗？

那些老师居然让你先验证再说，万一到时候他们不承认怎么办呀？

严格意义上最好不要加入有机溶剂，这是无奈的做法。说明书标明可以耐受一般的有机溶剂（＜15%甲醇），加入的乙腈的比例为5%；
我们只是作为一个考察的指标，还没有订入标准。
这个品种参照中国药典和美国药典以及日本药典都没有订入聚合物的。

应助达人

楼主居然用高氯酸，什么作用