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实况：令人崩溃的基线，我们来探个究竟~~

boboenid007

2011/07/31

液相色谱（LC）

上午进了六针样品，午休时间基线信号波动莫名如此之大~~询问了前辈，可能是进气泡了。
回想一下，由于前一天新配制并以过滤的流动相，转天摇晃混匀后，并没有再超声或过滤，有可能是这个原因造成微小气泡所致！
下面赶气泡的操作可是从国外借鉴过来的：堵住废液管路，增加柱压力，赶逐气泡！待一段时间（约15min左右）内就出现了后面的正常基线！虽然基线仍然不是很平稳，缘由是我们的氘灯在低波段已经能力不足！但采集的数据仍可以采纳！
（蓝色是基线，红色线是柱压跟踪）

郁闷的是待基线稳定后，进样3针后，异常的基线又出现了~~数据无法正常采集！之后再进样基线波动不是很大，但放大基线观察，仍然异常！

大家遇到过如此糟糕的基线吗？都是如何处理的？

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abcdefghijkl123

第1楼2011/08/01

基线漂移的这么历害，第一次见过

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xizhi

第2楼2011/08/01

还真的遇到过，还是两次，一次换了混合器，另一次是进液滤头堵了。不知道楼主有没有注意过系统压力相比于以前正常时候的变化，还有管路可以试着不接柱子用水相与有机相交替冲管路，祝你好运

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tingzai0116

第3楼2011/08/01

堵废液管路的方法其实不可取哦有可能因为压力过大冲破检测池的尤其是荧光检测器耐压只有紫外的1/20 以后可以试试用高比例的有机溶剂较高的流速多冲冲柱子注意溶剂使用前一定要超声脱气

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boboenid007

第4楼2011/08/01

震撼吧，当时都被吓到了！
abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:基线漂移的这么历害，第一次见过

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boboenid007

第5楼2011/08/01

您说的混合器是流动相溶剂混合器？还是什么东东？
过滤液堵头是溶剂瓶里的玻璃滤芯吗？我那个是新换的！
xizhi(xizhi) 发表:还真的遇到过，还是两次，一次换了混合器，另一次是进液滤头堵了。不知道楼主有没有注意过系统压力相比于以前正常时候的变化，还有管路可以试着不接柱子用水相与有机相交替冲管路，祝你好运

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boboenid007

第6楼2011/08/01

堵废也液管路时，我会观察柱压的，而且是间断性滴，就是为避免损害其他部件！
我们是DAD检测器！
恩恩谢谢我们还真很少用高比例有机溶剂冲柱子，因为我们色谱条件中的流动相盐系比例大！
tingzai0116(tingzai0116) 发表:堵废液管路的方法其实不可取哦有可能因为压力过大冲破检测池的尤其是荧光检测器耐压只有紫外的1/20 以后可以试试用高比例的有机溶剂较高的流速多冲冲柱子注意溶剂使用前一定要超声脱气

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liufeilzu

第7楼2011/08/01

你的基线震荡频率很高啊，会不会是数据采集或者灯的问题？！我觉得不像气泡
ps：我是新手

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zhaohua8011

第8楼2011/08/01

确实波动很大，灯的问题导致可能性极大！

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xizhi

第9楼2011/08/01

我列出的问题只是以前出现的，但对于不同仪器、用场肯定是不一样，所说的混合器就是流动相溶剂混合器，堵头就是放在溶剂瓶里的
boboenid007(boboenid007) 发表:您说的混合器是流动相溶剂混合器？还是什么东东？
过滤液堵头是溶剂瓶里的玻璃滤芯吗？我那个是新换的！

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肖筱

第10楼2011/08/01

LZ 观察过压力变化吗？貌似是安捷伦的液相，LZ可以观察一下如果purge阀打开压力增大的话，或者不稳定的话有可能是出口单向阀的滤芯脏了

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