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Gemini柱色谱峰重现性问题

  • jiangshaogang
    2011/08/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 令人抓狂的色谱峰重现问题:Gemini柱,150*4.6,5u, 流动相A:三乙胺:水=10:1000,磷酸调PH值7.0;流动相B:乙腈;梯度运行,230nm检测,1.5ml流速。5个不同的日期测试同一样品,色谱峰没有一天可以重现,其中,只有24日测试符合要求,图谱如下:

    求助大虾们,帮我分析分析是什么原因?
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  • xizhi

    第1楼2011/08/02

    貌似柱效一直在下降,不知道你有没有注意柱压一直以来的变化,建议磷酸盐体系里,B不要用纯乙腈,因为这样在系统里混合不均匀很有可能把盐析出来,损坏仪器,换成80%更合理些

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  • 冰块

    第2楼2011/08/02

    搂主有没有看看几次色谱过程中的柱压是否一致阿?你这个图谱可真是惨烈阿:)如果不是泵里有了气泡压力不稳就是柱子出了严重污染或是吸附。还有就是搂主的重现性应该以同一天的图谱来比较,不同时间的流动相很难保证一致就谈不上图谱的相关性了。

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  • jiangshaogang

    第3楼2011/08/05

    嘿嘿,解决了,我们人员的PH调得不对,主要是使用的方法不对

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  • 风中午荷

    第4楼2011/08/05

    峰形不对称,建议改变流动相配比,调节PH值试试。

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  • sanbu830317

    第5楼2011/08/05

    楼主能详细说下pH值问题不,也让大家学习下

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