〓疯子哥〓
第1楼2008/01/06
5.4. 更换流动相并排气泡
将管路的吸滤器放入装有流动相的储液瓶中,逆时针转动排液阀90-180°,打开排液阀;设流速为5ml/min,冲洗3min后设流速为0停泵,将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。如管路中没有气泡,则排气泡操作可省略;如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
5.5. 平衡系统
用流动相冲洗至基线漂移<0.001AU/min,噪声为<0.0005 AU时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
5.6. 输入样品信息
点击“Control/Single Run”,在Sanple ID(样品名称)、Method(方法)、Data path(保存路径)、Data file(文件名)输入相应的信心,然后点击Submit提交。
5.7. 进样
在“Direct Control”界面点击AutoZero键调零;用进样针定量吸取样品溶液,在进样阀处于INJECT状态下插入进样针;逆时针转动进样阀手柄,在LOAD状态下推针进样,再顺时针转动进样阀手柄使其回至INJECT状态即完成进样操作。
5.8. 报告输出与打印
在主菜单对话框内右击Instrument图标,点击“open offline”进入离线分析界面。
5.8.1系统默认报告格式:点击“File/Data/New”打开相应文件后,点击“Report/View/Area%”。
5.8.2自定义报告格式:点击“File/Data/New”打开相应文件后,在该界面中单击鼠标右键,点击“Graphical programming/Define Peaks”,在色谱图中单击自定义峰的起始和终点位置,点击“File/Method/Save”进行方法保存;点击“Report/Analyze”,进行自定义报告的分析;点击“Method/Custom Report”,在弹出的界面中分别点击“Insert field”、“Insert Graph/Data Graph”和“Insert Report/Run Report”即可分别插入常规信息、图谱、数据,从而完成自定义报告。
完成报告输出后,点击“Report/Print/Area%”或者“Report/Print/ Custom Report”即可打印报告。
5.9 关机
5.9.1 测定完毕后,在Direct Control界面点击检测器图标关闭紫外灯。
5.9.2色谱柱的冲洗
5.9.2.1反相柱(C8、C18):流动相含盐的(可将加酸、加三乙胺等情况并入),以乙腈-水(5:95)(乙腈可用甲醇代替,下同)冲洗30min(可视具体情况增加冲洗时间,下同),然后以乙腈冲洗20 min以上;流动相不含盐的,以流动相冲洗10 min以上,然后以甲醇冲洗20 min以上;流动相添加离子试剂的,以乙腈-水(5:95)冲洗45 min以上,然后以乙腈冲洗20 min以上。流速一般设为1ml/min。
5.9.2.2正相柱:流动相含盐的,以不含盐流动相冲洗30 min以上,再以正己烷冲洗20 min以上(如流动相极性与正己烷有较大差异,可在流动相冲洗后,以异丙醇低速冲洗进行过渡,注意以异丙醇为流动相流速不得超过0.5ml/min,下同);流动相不含盐的,以流动相冲洗20 min以上,再以正己烷冲洗20 min以上。
5.9.3 停泵,逐级关闭工作站窗口,关闭计算机及仪器各部件电源开关。
5.10 填写仪器使用记录