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原子荧光测砷污染的艰难维护历程

马踏飞燕

2011/08/03

原子荧光光谱（AFS）

首先声明，AFS大同小异，维护也偶有相同，所以出现雷同不属于照搬照抄，希望大家理解，但愿对使用同型号仪器的同仁有所帮助，也相信有许多同仁遇到过这样的问题，今天总结发布。我用的是北京吉天的AFS933，连续用了2年几乎没有出现过问题，主要测定食品和水中的砷，硒，汞，但是就在10天前，我准备测定水中的砷，按照平常的程序，配制标准液和还原剂上机做样，等上仪器后，让我大吃一惊，因为出现了一个想不到的事情，哪就是标准空白达到
5000多个荧光值，见图1

遇到这个问题后，第一个反应是实验器皿污染，但是我用酸浸泡过夜，洗涤晾干重新配置标准和还原剂系列，荧光值没有变化，第二个反应就是怀疑试剂，因为用的是以前打开的试剂，所以怀疑，因此重新打开了新的化学试剂，我们实验室都用的是GR的试剂，重新配置后上机，标准空白仍然居高不下。所以排除了试剂问题，因为前两天做实验都是好好的。第三个反应就是水的问题，不相信自己的水，上网查询，有的网友推荐用哇哈哈水做，所以我购买了一箱子哇哈哈水，但是配置标准上机后问题依旧，并且荧光值还增高了几百个值，所以排除了水的问题，我们实验室用的是UP超纯水机，水能保证。排除了试剂和水的问题后，就把问题指向仪器了，此时，肯定想到了污染，包括仪器管道污染和实验室环境污染两个方面，实验室污染可以排除，因为自己做实验，都有固定的专用实验服和实验器皿。并且已经排除了器皿污染，环境污染没有这么厉害的。因此所有矛头都指向了仪器管路污染，为何污染，不得而知，所以我就开机跑了一天空白，效果不错，一天下来，荧光值降到了2000多，见图2：

晚上没有停止仪器，继续跑空白，第二天配置了新的标准系列，继续跑空白，荧光值降到了700左右，并做了标准系列，见图3：

标准空白仍然高，没有停止，继续跑空白，一天以后，效果明显，荧光值降到了400多，此时标准系列测定见图4：

标准空白荧光值还是高，继续跑空白，荧光值降到了300多，原想只要继续再跑空白，总会把管路污染清除，恢复到原来的标准空白荧光值100左右，但是接连跑了3天，标准空白荧光值就在300-350之间徘徊，根本就下不去了，此时给工程师打电话，工程师建议降低负高压和灯电流，我照着做了，（负高压从原来的260降低到了240，灯电流从原来的60降低到了30mA）效果看似不错，标准空白荧光值真的降到了100左右，见图5：

但是此时问题也出现了，标准空白荧光值119，而我的标准系列（1；2；4；8；10ppb砷溶液）做出标准曲线线性也特别好，但标准系列荧光值是太低，根据经验可知，标准荧光值比正常时候缩小了10倍。此时实验是不敢做的，大家很清楚。

在郁闷与崩溃的边缘，查阅了相关文献和网友经验资料，我狠下决心，更换了采样环和部分毛细管（排废管路没有更换），更换了一级气液分离器（二级气液分离器连接气路，无需更换），更换了石英炉芯，相互连接的乳胶管也重新更换了，分别见下图6-10（采样环—连接采样泵的粗管，其余的细的都是毛细管，气液分离器、石英炉芯），提示，更换采样环和毛细管的时候螺丝不要拧紧的厉害，不然会损坏管路前面的凸出边缘，更换气液分离器时注意不要碰碎，更换石英炉芯的时候不仅防止破损，更要注意气路外路和内路不要连接错误）。图中连接采样泵的叫采样环（红色细绳绑住的那个管），比毛细管稍微粗点；右边是还原剂泵，最右边的稍微遮挡的是一级气液分离器，具体见下图；
一级气液分离器

图中原子化器白色中间的为石英炉芯，连接两个气路软管，见下图
图中拧松螺丝可取下石英炉芯，该炉芯连接气路，分内外气路，更换时候别接错。
重新更换了以后，我又配置了新的标准系列和还原剂，重新上机，此时，我欣喜的发现标准空白80多荧光值，我增高了负高压（从260增到了270）后，标准空白110左右，很不错，标准空白和系列荧光值见图11：问题终于解决了。

总结：AFS933空白值如果很高，再排除试剂，水，器皿，环境和氩气的情况下，建议首先更换采样环先试验，如果成功就不用更换毛细管和气液分离器及炉芯了，如果更换采样环后问题不能解决，那么更换石英炉芯再试验，最后更换气液分离器和毛细管，这是我个人的经历，但愿能对AFS9X系列的用户有所帮助。相信自己，遇到问题后一步步排除，最后会解决问题的，并且经过这次问题，你会发现，你不仅解决了问题，也对仪器的构造等更加熟悉，从而会真正掌握该仪器，使其成为我们实验人员的左膀右臂，轻松做实验，谢谢！

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马踏飞燕

第1楼2011/08/03

应助达人

说真的，一旦出现问题，相当费时间，因为一步一步排除费时费力，但愿大家的仪器都不要出问题。

0

abcdefghijkl123

第2楼2011/08/03

如果空白荧光值高的话,对样品的检验结果是否有影响啊

0

马踏飞燕

第3楼2011/08/04

应助达人

空白值高，对检测结果影响很大。

0

paperlove

第4楼2011/08/04

有图解说不错谢谢分享可是我不知道怎样把炉芯取下来啊~

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马踏飞燕

第5楼2011/08/04

应助达人

取炉芯很简单，你看到我发的图片了，原子化器上面的两个螺丝拧松，去掉外面的部分，然后里面有一个螺丝，你逆时针拧松后就取下炉芯了，不过安装的时候记住要把里面的螺丝顺时针拧紧，你可以试验不要让炉芯上下活动即可，然后把外面的安装好，拧上外面的两个固定螺丝，重新装回AFS上即可！

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jiameng-880411

第6楼2011/08/04

楼主好样的！我跟你遇到的问题一样，明儿我就叫我BF给我换了那个采样管，看看管用不

0

jingyou

第7楼2011/08/04

我也试过管路被污染，不过这样做空白的效率太低了，我当时就是用高浓度的ＨＮＯ３做整个管道的清洗，洗上几个小时就差不多了

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nirunxiang

第8楼2011/08/04

我的仪器是AFS-820，测Se 和As
以前测Se走blank的时候荧光值120左右，
测As走blank的时候荧光值60左右

最近blank的值都出现下降，Se荧光值降至80左右，As降至20左右。
请问可能原因是？

0

快乐

第9楼2011/08/04

应助达人

炉芯是可以清洗的。

0

马踏飞燕

第10楼2011/08/04

应助达人

回复9#：一般仪器安装的一套，有备用的，如果出现问题就更换。如果破损，就购买更换。

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