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实验室γ能谱仪的选购和验收(8月)

噪声/辐射等检测

  • 实验室γ能谱仪的选购和验收



    摘要 由于放射性的危害,而且一般情况下必须借助专门仪器方可感知。目前日本核电站事故背景下,γ能谱仪成为口岸实验室最重要的放射性核素检测仪器。本文对高纯锗γ能谱仪的结构、类型、指标进行简单的说明,为检验检疫实验室购买和验收该仪器提出了参考意见。

    关键词 γ能谱仪 放射性检测

    中图分类号 TL81 



    放射性危害因涉及面广、隐蔽性强、杀伤力强、危害性大且难以进行销毁处理,受到各国的政府高度重视和公众媒体的高度关注。由于放射性物质具有上述特性,一旦通过物流进入国内,很可能会危害到国民生命健康和造成环境污染,并引起很严重的社会恐慌。3月份,日本大地震引发福岛核电站事故,造成大量放射性物质外泄,是1986年切尔诺贝利核电站事故以来最大的一次核污染事件。国家质检总局立即要求各口岸加强对日本进口货物、人员及其携带物和交通工具放射性检测。放射性检验中,需要对放射性核素进行定性和定量。很多放射性核素,如碘-131、铯-137、铯-134都有γ放射性,这时候,γ能谱仪就成为放射性核素定性定量最有力的检验仪器。

    由于γ能谱仪,特别是实验室用的高纯锗γ能谱仪,是放射性检测的专用仪器,配备该仪器的检验检疫部门实验室并不多。而鉴于目前放射性检验的迫切需求,该仪器估计在以后一段时期将成为重点购买的仪器设备。正因为γ能谱仪并不是实验室常用仪器,所以很多检验检疫人员对该仪器还比较陌生。本文简单介绍了实验室用的高纯锗γ能谱仪的结构、类型,并详细说明一些主要指标和验收过程,目的是为检验检疫实验室更好地选购和验收γ能谱仪提供参考意见。

    1 γ能谱仪简介

    不同的放射性核素衰变将发射具有不同能量的特征γ射线。对一个待测的样品,如果能够将其辐射的γ射线和按能量顺序分别记录,就可以获得样品辐射的γ谱(Gamma Spectrum)。根据γ谱上的射线能量和脉冲计数量,很容易判别辐射核素的种类及确定其活度量。图1是40K的γ谱,其横坐标是能量值,以电子伏特(eV)计,纵坐标是计数值。谱中的特征峰对应的能量可以确认为40K的峰,而该特征峰的峰面积计数可以通过效率刻度来计算出40K的活度值。

    γ能谱仪就是一种γ射线的测量设备,通过测量分析γ能谱来测定样品中所含的放射性核素及其含量。由于γ能谱仪的原理,它不能直接测量没有γ射线的放射性核素。

    口岸使用的γ能谱仪一般有两种,一种是便携式的,探头材料主要是碘化钠,也有碘化铯、溴化镧等。便携式γ能谱仪一般不需要液氮制冷,使用方便,但能量分辨率低,用于现场大致的放射性核素定性。而本文讨论的是实验室内的大型能谱仪,探头材料为高纯锗半导体材料,测量时需要用液氮或电制冷。测量时一般放置在铅室中,能对样品中很低含量的放射性核素进行准确地定性和定量。


    图2 是一台实验室用的高纯锗γ能谱仪,探测器放在铅室中,铅室下是电制冷系统(大部分是液氮制冷)。键盘旁边是台集成数字化能谱仪。



    2 γ能谱仪的结构

    γ能谱仪主要由探测器、高压电源、放大系统、多道分析系统、数据处埋系统等组成,一般还有探测器的冷却装置和铅室等配件。图3 给出了其结构方框图。


    图3 γ能谱仪结构方框图



    探测器(Detector)是能谱仪的核心部件,用来侦测γ射线。现在主要用半导体高纯锗材料作为探测介质来制作各种探测器,因为高纯锗的能量分辨非常好,检测效率也较高。由于高纯锗必须在低温下工作,所以冷却装置是必备的。同时,为了满足测量时的本底要求,需要把探测器放置在铅室中。所以,铅室也是低水平测量所必需的附件。

    放大系统包括前置放大器(Preamplifier)和主放大器(Amplifier),其功能是将探测器输出的电脉冲线性地放大到可供多道分析记录的幅度。

    一般γ能谱仪厂商都将探测器和前置放大器做在一起,称为探头。

    多道分析系统(MultiChannel Analyzer,简称MCA)的功能是将脉冲幅度数字化,然后将不同强度的脉冲在不同的道上进行计数。

    主放大器输出一定幅度的脉冲信号,幅度大小与γ射线的能量成正比,多道分析器将不同幅度的信号计数统计到相应的道上,就形成了γ谱。将一个大的脉冲幅度范围等分成许多小的区间,这样一个小的区间就称为一个道(Channel)。多道分析系统给出的谱是以道序列为横坐标的,实际测量时需要进行能量刻度,将道转换为能量。

    数据处理系统(Data Process System),在实验者的需要和安排下,对多道中的计数进行分析,最后输出计算结果。每台γ能谱仪都有专门设计的DSP,通过计算机控制和模拟来完成谱分析。

    现在γ能谱仪厂商将主放大器、高压电源、多道分析器、数据处理系统都集成在一起,称之为数字化集成谱仪。这种谱仪体积小,自动化程度高,大大方便了实验人员的使用。

    3 γ能谱仪的指标

    3.1 能量探测范围

    γ能谱仪的能量探测范围是由探测器的类型决定的。一般口岸实验室使用的同轴型高纯锗探测器有两种类型,P型和N型。P型锗探测器的能量范围一般为50keV~10MeV,能量分辨和峰形好;N型有更低的能力探测范围,可以达到3keV~10MeV,但能量分辨和峰形稍不如P型。也有一种优化的P型探测器,叫宽能检测器,能量范围在3keV~3MeV,能量分辨也很好,但检测效率稍低。

    3.2 探测效率

    探测效率表征探测器对γ射线的探测本领。探测效率越高,探测γ射线的本领也就越大。它是γ能谱仪最重要的指标之一。

    影响探测效率的因素很多。首先它取决于探测器的类型、几何形状和尺寸大小,第二取决于γ射线的能量和源到探测器之间的距离。为了能使半导体γ探测器的探测效率有可比性,引入了相对效率(Relative Efficiency)的概念。其定义是:以 75mm×75mm大小的碘化钠探测器为标准,用一个60Co点源,在源与探测器相距25cm的距离上,分别测量1.332MeVγ射线在碘化钠探测器和半导体探测器上的峰面积计数率,两者之比就是相对探测效率。由于在上述条件下,75mm×75mm的碘化钠探测器的全能峰探测效率已知为1.2×10-3,因此相对探测效率εr的表示式可如下表示:



    ·············(1)



    其中 nP是1.332MeVγ射线的全能峰净计数率,A60Co点源的活度。相对探测效率的测量方法也很简单,完全同它的定义一样。

    相对探测效率是我们选购γ能谱仪的重要指标。前几年的高纯锗探测器的相对探测效率在20-30%,现在已经有接近100%,甚至超过100%的探测器出售了。

    3.3 能量分辨

    能量分辨表征γ能谱仪对两支能量相近γ射线的分辨能力,也是γ能谱仪的重要指标。能量分辨率的定义就是单能γ射线的全能峰峰高一半位置上的宽度值,用FWHM表示,其单位为keV。通常,高纯锗γ能谱仪的能量分辨率用60Co源1.332MeVγ射线的测量结果来表示。能检测低能量的γ能谱仪系统也会给出在5.9keV或122keV的FWHM,用于表征低能端的能量分辨情况。

    高能量分辨能力和高探测效率不可兼得。P型同轴高纯锗γ能谱仪在相对探测效率为20-50%时,能量分辨可以在2keV以下,而如果相对探测效率到了100%,其能量分辨可能只做到2 .10-2.30keV之间。

    3.4 峰形(Peak Shape)

    峰形是表征全能峰底部形状的参数。和能量分辨一样,可以判断出能谱仪是否工作正常。峰形指标也是依据全能峰近似是高斯分布函数来定义的。通常用全能峰高的十分之一或五十分之一位置的峰宽与FWHM的比来表示,记为FWTM/FWHM和FWSM/FWHM。从标准的高斯分布函数计算,其值为1.83、2.38。实际测到的值要比这些值略大一点。峰形参数也是判断重峰的重要依据。因为重峰的峰形参数要明显大于单能峰,所以利用峰形函数的变化来判断是否重峰的准确性很高。

    3.5 峰康比(Peak-to-Compton Ratio)

    峰康比是指特征峰峰高和该特征峰产生的康普顿平台的比,它可以表征γ能谱仪在高能γ射线的康普顿连续谱对低能部分的影响。峰康比越大,影响就越小。


    ·············(2)


    γ探测器的峰康比用60Co源1.332MeVγ射线全能峰的峰高与能量范围为1.040~1.096MeV上的康普顿连续谱的平均高度之比来表示,即:

    其中NE表示峰高计数,i1i2表示1.040MeV和1.096MeV相对应的道址,N·表示i道上的计数。

    峰康比与探测器的能量分辨和灵敏体积有关。能量分辨率高,则全能峰的峰高就比较高,峰康比就大;灵敏体积越大,累积效应对全能峰的计数贡献就越大,峰康比也就越高。一般高纯锗γ探测器,其峰康比在30~60。如果峰康比较小,康普顿连续谱的计数就比较高,其计数的涨落可能将在康普顿连续谱上弱峰完全淹没或造成弱峰计数很大的误差。所以在低水平测量中要选用高峰康比的γ能谱仪。

    3.6 稳定性

    稳定性也是γ能谱仪的重要指标之一。γ谱一般需要有较长的测量时间,在长时间的测量中,能谱仪的不稳定将使出现道漂移和峰变形,造成分辨率变差,使计算复杂,最终将影响最后的分析结果。

    γ能谱仪的稳定性定义为当60Co源1.332MeVγ射线的全能峰置于4000道附近时,24小时内峰位漂移的道数。如果不超过2道,则认为稳定性是好的。

    4 低水平测量中γ能谱仪的指标要求

    一般用于检验检疫实验室的低水平测量的γ能谱仪需要具有如下指标和配置:

    ü 能量范围:根据检验检疫的需求,一般测量的天然放射性核素和人工放射性核素的γ射线能量在50keV~2MeV之间。所以,P型、N型或者宽能的检测器都可以根据实际情况选购。

    ü 探测器:探测器的的能量分辨和相对探测效率一般在1.7keV~2.4keV和15%~50%之间。理论上讲,能量分辨越小越好,而探测效率则越大越好,但上面讲到,探测效率越大,能量分辨则变差,两者不可得兼,所以选择时要根据实际情况决定。

    ü 屏蔽室:为了减小本底,屏蔽室是不可或缺的。屏蔽室应有一定的厚度、合适的材料和较大的空间来阻挡外来射线,并尽可能地减小KX射线和散射作用。一般要求屏蔽室应由至少10cm铅当量的金属制成,内壁距探测器灵敏体积表面的距离至少为13cm。如果屏蔽室是由铅或铅衬里制成,并且内壁与探测器的距离小于25cm时,在屏蔽室的内表面应有原子序数逐渐递减的多层内屏蔽。内衬从里到外由厚2-3mm有机玻璃、0.4mm的铜及1.6mm的镉或锡组成。

    ü 本底:探测器在50keV-3,000keV能区内应不含天然放射性核素以外的污染。

    ü 电子设备:应配有组合良好的高压电源、主放大器和多道脉冲幅度分析器。其中多道分析器的道数应不小于4096道。

    ü 稳定性:要求稳定性在2道之内。

    ü 数据处理系统:数据处理系统由计算机的软硬件构成。能接收多道分析器的谱数据并对其进行处理。硬件主要包括微机和相应的输入输出设备;软件应包括多道仿真软件和谱分析软件,能完成谱的收集、简单计算和自动分析的要求。

    5 仪器验收和指标的测量

    仪器购买开箱后,应按照合同要求和仪器指标进行验收。一般验收的内容就是第3节的指标内容。这些指标测量很简单,只需一个标准60Co点源就可以了。测量这些指标的方法如下(仪器应调节在最佳状态):

    相对探测效率的测量:在探测器同轴方向上,距探测器表面25cm处放置一个60Co标准点源(活度不确定度小于1%),测量它的谱,使1.332MeV全能峰面积至少有20,000个计数,停止测量,利用软件计算该全能峰的计数,并记录测量活时间,代入式(1),即可得到相对探测效率值。注意标准源的活度要作衰变修正。

    能量分辨、峰形和峰康比的测量:测量方法和相对探测效率测量的方法基本一致,只是对源的位置没有什么要求,也不需要是标准源,1.332MeV全能峰的计数超过4,000就可以了。能量分辨率和峰形可以通过寻找谱上相应点的数值手工计算,更方便的是,可利用软件直接计算。计算前,要先作谱的能量校刻。可以利用60Co的1.173MeV和1.332MeV两个峰来进行粗略的刻度,精确的刻度应使参加刻度的两个峰的距离尽量远一些。峰康比的计算稍为麻烦,在能量刻度后,找出1.040MeV和1.096MeV对应的道址,计算这两个道址确定的谱段的计数,除以该谱段的道数,就得到康普顿连续谱的平均高度,同时确定1.332MeV峰的峰高。峰高除以康普顿连续谱的平均高度就是峰康比。

    实际上,能量分辨等的指标完全可以从相对探测效率的测量得到的谱上计算出来,而不必分两次测量。

    稳定性测试:同样用一个60­Co源,待γ能谱仪充分预热后,以半小时或一小时连续测量它的谱,测量24小时。记录每个谱1.332MeV峰的峰高道址,其中最大和最低值之差即可表现出能谱仪的稳定性。

    5 实际样品的图谱

    下面是一个实际样品的图谱,该样品受到了日本核电站泄漏的放射性物质的污染。图4是样品整谱,谱比较干净,只有几个峰,明显是收到污染的结果。图5是放大的图谱,铯-137(661.6keV)和铯-134(563.2、569.3、604.7、795.9、802.0keV)的峰都非常明显。

    γ能谱仪是放射性专用仪器,因其专用性,所以指标并不多,测量也不复杂。但“工欲善其事,必先利其器”。要能够应对好日本核电站事故,检验实验室必须装备一定的仪器,并且要对仪器有一个较深入的了解,才能用好仪器,完成检验人员应尽的义务和责任。


    图4 某收到污染的样品的能谱全谱



    图5 图4谱的部分,峰1、2、3、5是铯134的特征峰,峰4是铯137的特征峰





    [1] 复旦大学、清华大学、北京大学合编. 原子核物理实验方法[M]. 北京:原子能出版社,1985年第二版.

    [2] Michael F.L’ Annunziata编著. 《放射性分析手册》(第二版)[M]. 北京:原子能出版社,2006年

    [3] 王芝英主编.核电子技术原理[M].北京:原子能出版社,1989年.
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  • yzyxq

    第1楼2011/08/06

    图和公式都没有上。请版主帮忙解决一下。谢谢!
    全文在这里。

    版主注:图片已上传了

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  • 金针菇

    第4楼2011/08/08

    不错顶一下,虽然看不懂。

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  • yzyxq

    第5楼2011/08/09

    γ能谱仪是检测带γ射线放射性核素最有力的检测设备。
    这次日本核电站泄漏释放出来的铯-137、铯-134、碘-131都是带强γ射线的放射性核素,所以γ能谱仪在应对核事故、日常放射性监测方面有着不可替代的作用。

    γ能谱仪有现场便携式的,也有实验室内用的。
    现场便携式的一般较低,可用于现场大致定性。本文介绍的是实验室用的高纯锗γ能谱仪,由于分辨率高等特点,定性定量都非常出色,使得γ放射性核素检测成为一件相当简单的实验。

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  • ninhin

    第6楼2011/08/11

    嗯,介绍的不错。

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  • tus13

    第9楼2011/09/02

    这么一台谱仪价格多少?真打算买一台.

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  • 老兵

    第11楼2011/09/07

    应助达人

    记得上世纪80年代末买一台伽码能谱仪挺贵的。现在不知价格如何?有多少品牌?市场占有量最大的品牌为何?

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  • yzyxq

    第12楼2011/10/14

    现在买一台高纯锗GAMA能谱仪大约50~90万人民币左右,探头类型和配置不同价格有所差异。

    目前市场主要是ORTEC和canberra公司。都有很完整的产品系列提供。
    占有率不好说,估计差不多。以前是ORTEC领先。

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  • kuangjiong

    第14楼2011/11/25

    目前高纯锗的伽马谱仪国内还生产不了,钱靠进口,提遗憾的!国家应该加大这方面的投入嘛!!!

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  • libin2006

    第16楼2012/03/06

    楼主的文章写得好啊,咱们是同行啊,不过你肯定是前辈了,这么好的文章我是写不出来的

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  • 名字长了容易引起注意

    第17楼2012/04/04

    应助达人

    实验室γ能谱仪这种高端仪器目前能配发到省里就不错了,市县根本配不起。

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