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【求助】液相色谱中添加三乙胺的问题

  • fengxuemei
    2009/05/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 昨天做样,峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。

    于是在水相中添加了少许三乙胺(分析纯),重新过滤、超声,然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动,柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子,仪器状态一直未改善。

    这是因为什么原因引起的啊?我们用的流动相是:90%甲醇和10%水。
    大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊?是否必须用色谱纯的三乙胺?

    欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~
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  • 老多_小多

    第1楼2009/05/11

    基线一直呈锯齿状上下波动跟三乙胺没关系,应该是比色池有气泡,柱压上升跟三乙胺有点关系,分析纯应该没问题,我都用分析纯的

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  • wufengdeyun

    第2楼2009/05/11

    在流动相中加入三乙胺会影响柱效!!!

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/05/11

    排一下气泡
    不行的话就是三乙胺污染了

    fengxuemei 发表:昨天做样,峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。

    于是在水相中添加了少许三乙胺(分析纯),重新过滤、超声,然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动,柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子,仪器状态一直未改善。

    这是因为什么原因引起的啊?我们用的流动相是:90%甲醇和10%水。
    大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊?是否必须用色谱纯的三乙胺?

    欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~

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  • 村长

    第4楼2009/05/11

    可能和三乙胺没关系,是检测池中有气泡引起的,另外你要分离的化合物是碱性的吗,确定好在选择扫尾剂

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  • fengxuemei

    第5楼2009/05/11

    想把图谱传上来看看,今天翻了一下,baseline没有采集记录,唉~~
    应该不是气泡的问题,在加三乙胺前基线还是很平稳的,加三乙胺后才出现锯齿状上下波动的情况,波动幅度在2mV左右。加入三乙胺后流动相是重新除气了的。
    后来换了新的流动相,开始柱子没平衡好,基线也是上漂的很厉害;重新开始走基线,有下漂的厉害(到-30mV左右)。反复两三次后,基线又趋于平稳了,今天做样开始前查基线,就很好。
    所以感觉很三乙胺关系很大。想问下众板油,你们平时加三乙胺时都是采用什么方式呢?再就是常用哪些扫尾剂要改善拖尾峰呢?谢谢大家积极参与~~~

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  • fengxuemei

    第6楼2009/05/11



    额,选择扫尾剂还要根据物质来区分吗?
    这个倒真是不清楚,能否详细介绍一下?

    ycsun2003 发表:可能和三乙胺没关系,是检测池中有气泡引起的,另外你要分离的化合物是碱性的吗,确定好在选择扫尾剂

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  • 柏坡

    第7楼2009/05/11

    我平时用的扫尾剂都是三乙胺,样品碱性过强一般就是加三乙胺。不知道你加多少量,混合均与不?抽滤了吗 ?脱气怎么样?

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  • 有水有渝

    第8楼2009/05/11

    应助达人

    不知你加入了多少量的三乙胺,加后的PH有没有检测,不要超出了柱允许范围了,锯齿状基线是流路中有气泡的典型表现.

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  • fengxuemei

    第9楼2009/05/12

    额,至于加入多少量,倒真没有衡量,因为是做合成的工程师建议的,手头正好有三乙胺,就随手倒了一点掺在甲醇里。加入后抽滤了,也脱气处理了。
    能否请教一下:您通常是加入多少量呢?

    hgycook 发表:我平时用的扫尾剂都是三乙胺,样品碱性过强一般就是加三乙胺。不知道你加多少量,混合均与不?抽滤了吗 ?脱气怎么样?

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  • fengxuemei

    第10楼2009/05/12

    加入的量没有计量,但是pH应该在柱压的允许范围吧?
    基线呈锯齿状的状况仅在使用加三乙胺的流动相时出现过,如果是气泡引起的,该作何理解呢??

    xky0230699 发表:不知你加入了多少量的三乙胺,加后的PH有没有检测,不要超出了柱允许范围了,锯齿状基线是流路中有气泡的典型表现.

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