calfstone
第3楼2011/08/13
回收率的不确定度是多次测定样品的回收率按A类评定完成的,实际工作中的问题是加标水平不好确定。
一般认为方法回收率在其定量范围内是恒定的(这个是很大的问题)。既在定量限和标准曲线最高点推算的样品浓度之间是恒定的,由于GB 21703-2010采用单点校正,其标准浓度为10ug/mL,推算的定量上限为333mg/kg(按100mL定容体积),所以加标后在此浓度以内都可以接受。
但加标水平不同,可能回收率也不同,基于此,你定量的浓度约为0.06ug/mL,所以你加入30ug可能有些偏高,现在定量的浓度为(0.3+0.06=0.36ug/mL),而检出限对应的浓度为0.03ug/mL。考虑到定量的一致性,建议你加入6ug,这个水平跟你的样品水平一样,也更好的符合加标水平不同而回收率不同的现实。
p.s 实际上从上可以看出,现有的国标在很多问题上还有很多完善的地方,比如精密度,回收率随加标水平变化的客观考察。