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惠普上海分析仪器1490气相,信号弱

气相色谱(GC)

  • 我实验室有一台惠普上海分析仪器厂产的1490气相色谱,使用的工作站是浙大的N2010。柱子是OV17不锈钢柱。

    8月初突然信号很弱,更换FID检测器后,信号有所好转,但还是很弱,不知道何故?请教各位!

    正常时的谱图:进样量0.1UL,载气0.1MPa,氢气0.1MPa,空气0.3MPa.



    出问题时的谱图:进样量0.1UL,载气0.1MPa,氢气0.1MPa,空气0.3MPa.


    更换FID检测器后的谱图:进样量0.2UL,载气0.18MPa,氢气0.1MPa,空气0.3MPa.



    我是刚接触气相,请大家帮我分析分析哪里有问题。先谢谢~\(≧▽≦)/~啦啦啦
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  • 阿宝

    第1楼2011/08/12

    楼主检测的什么物质?明显柱子选择不合适哦,峰型像刀片

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  • foxhappy

    第2楼2011/08/12

    是不是衬管堵了?我也有一台1490,要买衬管,你是找谁修的?

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  • kejiaren

    第3楼2011/08/13

    kejiaren(kejiaren) 发表:我实验室有一台惠普上海分析仪器厂产的1490气相色谱,使用的工作站是浙大的N2010。柱子是OV17不锈钢柱。

    8月初突然信号很弱,更换FID检测器后,信号有所好转,但还是很弱,不知道何故?请教各位!

    正常时的谱图:进样量0.1UL,载气0.1MPa,氢气0.1MPa,空气0.3MPa.



    出问题时的谱图:进样量0.1UL,载气0.1MPa,氢气0.1MPa,空气0.3MPa.


    更换FID检测器后的谱图:进样量0.2UL,载气0.18MPa,氢气0.1MPa,空气0.3MPa.



    我是刚接触气相,请大家帮我分析分析哪里有问题。先谢谢~\(≧▽≦)/~啦啦啦

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  • kejiaren

    第4楼2011/08/13

    检测的是苯丙酸,我刚接触,我来这个实验室时他们就用这个柱子。


    同事自己修,衬管,检测器都用丙酮清洗过了

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  • 阿宝

    第5楼2011/08/13

    苯丙酸 用这个柱子 确实不合适
    可以试试ffap柱子

    kejiaren(kejiaren) 发表:检测的是苯丙酸,我刚接触,我来这个实验室时他们就用这个柱子。

    同事自己修,衬管,检测器都用丙酮清洗过了

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  • 乙醚

    第6楼2011/08/15

    1.空气比例是否小,您给的色谱条件气体流速是压力,应该是ml/min,这样能说明一些问题,2.还有换检测器什么意思,难道连喷嘴也换了,如果怀疑检测器,只要把收集极清洗,可适当拿小挫挫挫,把喷嘴通通,以增加灵敏度,3.是不是柱子固定液缓慢流逝,造成峰形的改变。4.柱头板结,样品气化后,不能全部进入到柱子里;5.如果有衬管也要考虑清洗。5.您的第一个谱图太大了,显然有一个杂质分不出来啊。6.色谱图太难看了,应换一个合适的柱子,增加些柱子的极性

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  • kejiaren

    第7楼2011/08/15

    谢谢 乙醚(jiachun)
    我刚接触气相,不太了解。
    1:我看仪器上的仪表的压力,流速的话我不清楚。
    2:是啊,连喷嘴都换了,也有通,也都有清洗。
    3:我不清楚。

    4:我不清楚。

    5:衬管也有清洗。

    6:呵呵,做中控分析,没有要求那么严格。

    7:今天我问领导,说是不太合适,但做中控分析,没有要求那么严格。新买一台天瑞仪器GC5400,也是用OV17柱子。谱图如下:

    另,今天用二氯甲烷,丙酮,异丙醇连番进,清洗柱子,感觉好多了。谱图如下:

    乙醚(jiachun) 发表:1.空气比例是否小,您给的色谱条件气体流速是压力,应该是ml/min,这样能说明一些问题,2.还有换检测器什么意思,难道连喷嘴也换了,如果怀疑检测器,只要把收集极清洗,可适当拿小挫挫挫,把喷嘴通通,以增加灵敏度,3.是不是柱子固定液缓慢流逝,造成峰形的改变。4.柱头板结,样品气化后,不能全部进入到柱子里;5.如果有衬管也要考虑清洗。5.您的第一个谱图太大了,显然有一个杂质分不出来啊。6.色谱图太难看了,应换一个合适的柱子,增加些柱子的极性

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  • kejiaren

    第8楼2011/08/15

    领导说用毛细柱做中控,太浪费了
    ,⊙﹏⊙b汗
    谢谢各位的帮忙,刚接触气相,要学的东西太多了。努力……

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  • kejiaren

    第9楼2011/08/15

    还有就是我们根据客户提供的方法做对甲基苯丙酮时,很奇怪!
    用岛津的GC-2014C,不出峰;用天瑞仪器GC5400,却能出峰,见鬼了。
    使用的柱子是SE-30毛细柱。
    柱温:160-250,程升5℃/min,保持2分钟。
    气化室:280
    检测器:280

    O(∩_∩)O~,不知何故

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  • chengjingbao

    第10楼2011/08/15

    因为有许多不同的地方,所以才认为有鬼,实际并不是鬼,而是不知情,从谱图到配置,你要做的事还有很多。找个厂家彻底咨询下,并了解其标准图谱,做些调整吧!

    kejiaren(kejiaren) 发表:还有就是我们根据客户提供的方法做对甲基苯丙酮时,很奇怪!
    用岛津的GC-2014C,不出峰;用天瑞仪器GC5400,却能出峰,见鬼了。
    使用的柱子是SE-30毛细柱。
    柱温:160-250,程升5℃/min,保持2分钟。
    气化室:280
    检测器:280

    O(∩_∩)O~,不知何故

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