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求电位滴定图谱解?

  • jiangshaogang
    2011/08/13
  • 私聊

电化学综合讨论

  • 我们化验室用电位滴定测试样品含量,所有的操作与条件都一样,可惜重现性不好。有哪位能帮我分析分析图谱?

    方法:准确称取160mg样品至溶液杯中,先后加入5ml 6%乙酸汞-乙酸溶液和30ml 乙酸溶液,超声溶解后,用0.1N 的高氯酸冰醋酸溶液滴定。

    仪器为ZD-J自动电位滴定仪,电极为PH玻璃电极和参比电极(内装KCL冰醋酸溶液)。

    数据如下:


    批号

    K2128-1107-009

    分析日期

    20110811

    平行样

    取样质量(mg)

    消耗体积(ml)

    终点电位(mv)

    空白体积(ml)

    含量(%)

    均值(%)

    RSD

    1

    163.5

    6.927

    528.7

    0.199

    98.28

    97.91

    1.99%

    2

    161.8

    6.714

    477.5

    0.199

    96.17

    3

    160.6

    6.961

    544.0

    0.199

    100.56

    4

    161.1

    6.716

    473.9

    0.199

    96.62









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  • benny8254

    第1楼2011/08/22

    从图上看终点附近杂峰较多,另外我觉得你的称样量也比较少。误差可能比较大。另外,从图上看终点取得不是曲线的中部位置,不知道你的是不是自动绘图的?建议终点时增大最小加液量的体积,以去除杂峰干扰!

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  • benny8254

    第2楼2011/08/22

    另外,样品是否均匀,溶解是否完全?这都有可能影响测试结果,另外我看终点时候的电位波动也是比较大的。理论上应该是一致的。

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  • benny8254

    第4楼2011/08/24

    另外测试结束后的清洗也很重要,还有滴定管中不能有气泡,滴定头要有防扩散头!

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  • jiangshaogang

    第5楼2011/08/26

    谢谢回帖,我们的这台仪器测试其它类的样品都很好,唯独这个不行,我们样品溶解性很强,应该不存在溶解不完全的问题。样品均匀性应该问题也不大吧,测试清洗我们也有一致的规程。我觉得不解的是终点给出位置似乎不太一致,要知道我们计算公式里终点体积相差0.17ml左右就会导致这样的结果,所以我觉得这个仪器终点是太灵敏了还是不太准确?

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  • benny8254

    第6楼2011/08/26

    测试其它样品都可以,那估计还是跟样品有关系。要么就是测试方法的问题了!

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  • benny8254

    第7楼2011/08/30

    楼主你的滴定管是不是自动的?里边如果有气泡的话也十分影响测试结果的!

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  • benny8254

    第8楼2011/08/30

    我前几天测试数据波动也比较大,后来发现时滴定管有气泡所致!

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  • jiangshaogang

    第9楼2011/08/30

    和工程师联系过了,工程师说我们的设置有问题,滴定突跃原来设置为中,100mv,工程师建议改为大,300mv,要对图谱进行处理,处理之后,终点现在在过一次微分顶点的垂线上,偏差小了很多。只不过对此有些无语,怎么同一个样品,测定四次,有两次需要改终点设置,有两次又不需要?仪器太灵敏了还是太迟钝了?还是样品处理、滴定过程有问题了?

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  • jiangshaogang

    第10楼2011/08/30

    滴定管里进气泡是怎么回事?我们这台仪器确实经常进气泡,气泡每次发生在补液刚好满时,咯噔一声,气泡就从底下冒出来了,排完了只要一补液就产生,很郁闷

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  • benny8254

    第11楼2011/08/31

    可能是密封不好,可以使用点凡士林等密封

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