电化学综合讨论
批号
K2128-1107-009
分析日期
20110811
平行样
取样质量(mg)
消耗体积(ml)
终点电位(mv)
空白体积(ml)
含量(%)
均值(%)
RSD
1
163.5
6.927
528.7
0.199
98.28
97.91
1.99%
2
161.8
6.714
477.5
96.17
3
160.6
6.961
544.0
100.56
4
161.1
6.716
473.9
96.62
benny8254
第1楼2011/08/22
从图上看终点附近杂峰较多,另外我觉得你的称样量也比较少。误差可能比较大。另外,从图上看终点取得不是曲线的中部位置,不知道你的是不是自动绘图的?建议终点时增大最小加液量的体积,以去除杂峰干扰!
第2楼2011/08/22
另外,样品是否均匀,溶解是否完全?这都有可能影响测试结果,另外我看终点时候的电位波动也是比较大的。理论上应该是一致的。
第4楼2011/08/24
另外测试结束后的清洗也很重要,还有滴定管中不能有气泡,滴定头要有防扩散头!
jiangshaogang
第5楼2011/08/26
谢谢回帖,我们的这台仪器测试其它类的样品都很好,唯独这个不行,我们样品溶解性很强,应该不存在溶解不完全的问题。样品均匀性应该问题也不大吧,测试清洗我们也有一致的规程。我觉得不解的是终点给出位置似乎不太一致,要知道我们计算公式里终点体积相差0.17ml左右就会导致这样的结果,所以我觉得这个仪器终点是太灵敏了还是不太准确?
第6楼2011/08/26
测试其它样品都可以,那估计还是跟样品有关系。要么就是测试方法的问题了!
第7楼2011/08/30
楼主你的滴定管是不是自动的?里边如果有气泡的话也十分影响测试结果的!
第8楼2011/08/30
我前几天测试数据波动也比较大,后来发现时滴定管有气泡所致!
第9楼2011/08/30
和工程师联系过了,工程师说我们的设置有问题,滴定突跃原来设置为中,100mv,工程师建议改为大,300mv,要对图谱进行处理,处理之后,终点现在在过一次微分顶点的垂线上,偏差小了很多。只不过对此有些无语,怎么同一个样品,测定四次,有两次需要改终点设置,有两次又不需要?仪器太灵敏了还是太迟钝了?还是样品处理、滴定过程有问题了?
第10楼2011/08/30
滴定管里进气泡是怎么回事?我们这台仪器确实经常进气泡,气泡每次发生在补液刚好满时,咯噔一声,气泡就从底下冒出来了,排完了只要一补液就产生,很郁闷
第11楼2011/08/31
可能是密封不好,可以使用点凡士林等密封
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