醋老西
第1楼2006/02/23
7 仪器的清洗
长时间使用的蒸馏瓶、冷凝器等仪器的壁上往往会有残垢聚积,残垢在蒸馏时与样品发生反应,有的会出现变色、聚合等现象,对馏程测定结果尤其是干点会产生较大的影响"因此使用的仪器必须清洗干净"清洗仪器壁上的沉积物比较困难,一般可采用酸、碱蒸煮,氧化分解等方法清除这些沉积物"。
8 样品的处理
所试验的样品应透明、无明水,若样品中有机械杂质和明水,可以通过过滤和静置除去"一般情况下,溶解在样品中的水不应该除去,因为溶解在样品中的水分含量对馏程测定的结果影响较大"如果客户要求脱水(即除去溶解在样品中的水)后进行测试,则样品中的微量水分可用氯化钙、浓硫酸等除去"。
9 同一样品不同特性测量结果的相关性分析
馏程测定的结果可粗略地反映样品的纯度以及各组分的分布情况,从理论上讲,样品的纯度越高,馏程的范围就越窄"因此,能反映样品纯度或组成分布情况的项目的测定结果都与馏程测定的结果有关系,例如,一般较纯净的样品的密度都有一定值,测定样品密度可反映出样品的纯度"其它分析方法如色谱分析、光谱分析的结果也可以与馏程测定的结果相比较,如果发现分析结果和馏程测定的结果有矛盾,应该认真分析,找出偏差的原因"。
10 消除外界影响
外界条件(如气温、气压等)对测定结果的影响不可忽视,可采用温度计露茎校正和大气压校正等消除气温和气压的影响"如果样品的馏程范围不超过2e,那么温度计校正和大气压校正可以合在一起进行,可按蒸馏收率为50%时温度计的读数与该样品在101.325kPa下的真沸点之差计算校正值"。
在蒸馏中出现暴沸、变色、聚合等异常现象时,应该认真分析其原因,并采取措施如添加沸石等以消除干扰"。
另外,因为大多数有机液体化工产品都可燃烧并且有一定的毒性,测定工作场所应保持通风,分析人员要穿戴好防护用品,防止皮肤沾染和呼吸中毒,防止样品溅入眼内"。