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扫盲系列之十 原子吸收元素灯选择

原子吸收光谱(AAS)

  • 光源在原子吸收中对测定信号的稳定性、检出限、重复性有着至关重要的作用。

    常用元素等分为以下几种:

    1. 空心阴极灯

    空心阴极灯是目前使用做广泛的光源,当灵敏度达不到测定要求则考虑使用其他种类灯。
    由阴极与阳极组成,阴极材料是待测元素的纯材料或合金,阳极由难溶
    WTa等制成。


    灯内充入氖气,当氖气对测量元素有影响的(ASCsLuU等)则使用氩气。

    灯前窗,400nm以上波长的元素灯前窗使用硼硅玻璃,240-400nm使用紫外线玻璃,240nm以下使用石英。

    灯寿命一般在5000mah,等于使用电流乘以使用时间。

    PE公司目前还有多元素空心阴极灯,由2-8种元素装入一直灯中,使用方便性占优势,但是能量受限制,存在干扰较多。

    2. 无极放电灯

    主要针对波长短,蒸汽压比较高的元素,如:AsSeHg等,检出限更好、灵敏度更高。由于空心阴极灯不能提供足够高的能量特别低浓度样品,同时阴极灯寿命较短,所以选择无极放电灯

    有以下优点,1.能量高出空心阴极灯10-100倍,2.有些元素发射线轮廓更窄,3.使用寿命600-1000小时。4.灵敏度更高。

    缺点:预热30-45min,散热量大连续长时间使用会影响正常工作。

    3. 高强度空心阴极灯

    与普通空心阴极灯区别:增加了一对辅助电极,避免大电流产生元素自吸效应,增加光强度而不使谱线轮廓变宽,主要应用元素有:AlCaCoCuMgNiSe等能量增强5-10倍,还包括:低温元素AsSeGepbCdBiSbSnTlZn高温元素CuNiFeCoCrCaB,贵金属元素AuAgPdPt

    缺点:漂移大于普通空心阴极灯。
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  • yuduoling

    第1楼2011/08/18

    多谢这个扫盲系列

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  • 疯子

    第2楼2011/08/19

    为什么ICP可以同时做很多而AAS,AFS只能一一对应的用元素灯呢?

    这两者到底有什么不同?

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  • haodou000

    第3楼2011/08/19

    AA是吸收光谱,所以必须有光源发摄该元素的共振线,即元素灯,而根据元素灯的原理一般至发射特征谱线。还有就是不同元素升温程序、狭缝等参数差别较大,所以只能一个个来。以前也有同时测几种元素的AA,但是效果不好,出来几年就消失了。
    ICP是发射光谱,元素经过离子炬形成等离子体,由于能级跃迁每种元素发射出特征谱线,由检测器进行谱线采集分析,所以同时侧多种元素,同时会有光谱干扰。
    ICP-MS是质谱仪和前两种有本质的区别,由离子炬形成等离子体,进入四级杆进行质量分辨,检测器检测,也是同时测定多种元素,灵敏度最高,成本高。

    疯子(3866625) 发表:为什么ICP可以同时做很多而AAS,AFS只能一一对应的用元素灯呢?

    这两者到底有什么不同?

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  • liweilovely

    第4楼2011/08/20

    感谢分享。多谢这个扫盲系列

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  • wmj31

    第5楼2011/08/20

    如果再分析下国产灯用在进口仪器时,灯电流如何选择,选择的原理有哪些,那就更好了。

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  • haodou000

    第6楼2011/08/21

    按照仪器供电方式:直流供电的仪器则先使用灯上标定的工作电流,然后根据光源能量、稳定性、灵敏度综合微调电流,但不能超过最大电流。国产仪器考虑负高压一般在300-500左右。PE属直流供电。
    脉冲供电的仪器显示的是平均电流,所以设定电流一般为标定工作电流的一半,然后在综合各种因素进行微调。如日立z-2000。
    灯使用一段时间后,能量会下降,应经常用擦镜纸擦灯前窗,适当提高灯电流。

    wmj31(wmj31) 发表:如果再分析下国产灯用在进口仪器时,灯电流如何选择,选择的原理有哪些,那就更好了。

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  • wmj31

    第7楼2011/08/21

    日立仪器的占空比是1:3,而热电仪器的占空比是1:5(应该没记错),而设定电流一般为标定工作电流的一半,这样会不会不妥当?

    haodou000(haodou000) 发表:按照仪器供电方式:直流供电的仪器则先使用灯上标定的工作电流,然后根据光源能量、稳定性、灵敏度综合微调电流,但不能超过最大电流。国产仪器考虑负高压一般在300-500左右。PE属直流供电。
    脉冲供电的仪器显示的是平均电流,所以设定电流一般为标定工作电流的一半,然后在综合各种因素进行微调。如日立z-2000。
    灯使用一段时间后,能量会下降,应经常用擦镜纸擦灯前窗,适当提高灯电流。

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  • 逆天

    第8楼2011/08/21

    haodou000版主辛苦了

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  • haodou000

    第9楼2011/08/21

    热电没试过,日立用工作电流的一半没问题的,因为1:3仍不会达到最大电流。热电的话可以从1/4调试,
    这个一半电流不是一定的,可以根据需要自己调试,满足工作情况下尽量使用小电流。

    wmj31(wmj31) 发表:日立仪器的占空比是1:3,而热电仪器的占空比是1:5(应该没记错),而设定电流一般为标定工作电流的一半,这样会不会不妥当?

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  • haodou000

    第10楼2011/08/21

    逆天(scutacdeath) 发表:haodou000版主辛苦了

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