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湿法消解全草类药材，怎样才算消解完全？

报春之梅

2013/03/31

原子吸收光谱（AAS）

我现在做的是植物全草的消解，考察消解条件，我用的是硝酸高氯酸3:1,4:1,5:1，加酸量15,20,25ml,样品1克，总共做了9组实验，消解了7,8个小时，温度从100升到180度，起初冒大量棕色的烟，后来冒白烟，溶液颜色越来越浅，变为淡黄色，烤到快要干了，冷却后无色，可样品却不是澄清的，有大量的白色絮状沉淀（加百分之4的稀硝酸也不溶解，像雪花一样的白色絮状物），是浑浊的，我又加相应酸继续消解，溶液颜色还加深了，浑浊还是浑浊，求助，怎样才算是消解完全了呢？

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依风1986

第1楼2013/03/31

应助达人

试试微波消解吧？快捷方便准确

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tangtang

第2楼2013/03/31

要测什么元素？干法消解可以吗？
报春之梅(v2705782) 发表:我现在做的是植物全草的消解，考察消解条件，我用的是硝酸高氯酸3:1,4:1,5:1，加酸量15,20,25ml,样品1克，总共做了9组实验，消解了7,8个小时，温度从100升到180度，起初冒大量棕色的烟，后来冒白烟，溶液颜色越来越浅，变为淡黄色，烤到快要干了，冷却后无色，可样品却不是澄清的，有大量的白色絮状沉淀（加百分之4的稀硝酸也不溶解，像雪花一样的白色絮状物），是浑浊的，我又加相应酸继续消解，溶液颜色还加深了，浑浊还是浑浊，求助，怎样才算是消解完全了呢？

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ldgfive

第3楼2013/04/01

应助工程师

湿法可能无法完全消解该样品，换换其它方法吧

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qq250083771

第4楼2013/04/01

应助达人

此问题很蹊跷我以前遇见过
解决办法：
1、微波消解（可以解决）
2、样品加硝酸高氯酸放置过夜（不一定能解决）
3、灰化（不一定）

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悠旸

第5楼2013/04/01

针对楼主的样品，使用微波消解应该是比较省时省力的方法。

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wnnzl

第6楼2013/04/01

应助达人

你这些方法是可以解决，但是不解决应该是不影响测定结果的，一般植物样品如：根、叶等含有较多的硅，没有氢氟酸无法取出，但不影响测定。
qq250083771(qq250083771) 发表:此问题很蹊跷我以前遇见过
解决办法：
1、微波消解（可以解决）
2、样品加硝酸高氯酸放置过夜（不一定能解决）
3、灰化（不一定）

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qq250083771

第7楼2013/04/01

应助达人

有可能会堵住进样管
wnnzl(wnnzl) 发表:你这些方法是可以解决，但是不解决应该是不影响测定结果的，一般植物样品如：根、叶等含有较多的硅，没有氢氟酸无法取出，但不影响测定。

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秋月芙蓉

第8楼2013/04/01

这类浑浊加水定容后能否溶解？另外这个沉淀物对测定元素未必有影响
报春之梅(v2705782) 发表:我现在做的是植物全草的消解，考察消解条件，我用的是硝酸高氯酸3:1,4:1,5:1，加酸量15,20,25ml,样品1克，总共做了9组实验，消解了7,8个小时，温度从100升到180度，起初冒大量棕色的烟，后来冒白烟，溶液颜色越来越浅，变为淡黄色，烤到快要干了，冷却后无色，可样品却不是澄清的，有大量的白色絮状沉淀（加百分之4的稀硝酸也不溶解，像雪花一样的白色絮状物），是浑浊的，我又加相应酸继续消解，溶液颜色还加深了，浑浊还是浑浊，求助，怎样才算是消解完全了呢？

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zhushan

第9楼2013/04/01

消解的过程中有部分东西比如硅酸盐用硝酸高氯酸是消解不掉的，不干扰测定的话也无所谓了。一般来说酸没蒸干时没有黄烟冒白烟就消解完了，毕竟消解破坏的是有机物

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冰山

第10楼2013/04/01

应助达人

某些植物样的消解就是有些沉淀的，不管是用微波，干法或湿法。经过硝酸+高氯酸的消解之后，仍存有一些沉淀一般是不会影响测定的，比如测铜锰铁锌钾钙镁。六楼老师说其乃含有硅的缘故，我没有试过加氢氟酸消解，但我根据资料支持这种说法。

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