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碘量法测铜,硫氰酸钾加入后颜色不变深反而变浅是为什么?

分析化学

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  • 如题,原来加进去都是颜色加深,最近两周都是把硫氰酸钾加进去后颜色变浅,重新配了硫氰酸钾还是变浅,请高手指点,谢谢。

abcdefghijkl123 2011/08/20

碘量法测定铜 方法原理: 在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。 I2 2S2O32- == 2I- S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来, CuI SCN- == CuSCN I- 使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。 从你所说的,可能是你的样品的铜离子含量不高,加入KSCN后,没有多少的I2被置换出来,或者你所加入的KI较多,I2均溶于KI液中了,而未被CuI沉淀表面所吸附

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  • 耐士科技

    第1楼2011/08/19

    这个两个原因,一个是硫氰酸钾的问题,一个就是所测样品的问题,仔细找找这几次很以前实验有什么不同的地方,比如样品没保护好啊之类的,再没其他原因了

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  • abcdefghijkl123

    第2楼2011/08/20

    碘量法测定铜
    方法原理:
    在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
    I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
    由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
    CuI SCN- == CuSCN I-
    使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
    从你所说的,可能是你的样品的铜离子含量不高,加入KSCN后,没有多少的I2被置换出来,或者你所加入的KI较多,I2均溶于KI液中了,而未被CuI沉淀表面所吸附

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  • szzszz

    第3楼2011/08/20

    你好,多谢指点,我做铜精矿时也是这种反应,而且原来淀粉加进去就是蓝紫色,现在变得有点深棕色的感觉,我重新配了淀粉还是这样,还请多多指教,谢谢

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  • pj721911

    第4楼2011/09/01

    1.硫代硫酸鈉滴過頭
    2.澱粉指示劑放太久(一個禮拜就要換)
    3.前面酸溶過程中除雜沒弄好
    4.滴加順序有正確嗎
    銅溶液添加碘溶液後變黃色>用硫代硫酸鈉低到變淡黃色>添加硫酸氰鉀把碘游離(顏色變深)
    >添加澱粉指示劑>在續滴硫代硫酸鈉變白色

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  • wangyang78951

    第5楼2011/11/23

    每个试剂都有单独的量杯吗 。量杯没刷干净吧,掺有碘化钾的 硫氰酸钾 ,

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  • wlofwing

    第6楼2012/06/17

    同意pj721911的分析,感觉硫代硫酸钠滴过头的可能性比较大。

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  • nphfm2009

    第8楼2013/08/20

    应助达人

    碘量法测定铜
    方法原理:
    在弱酸性溶液中,Cu2+可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
    I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
    由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
    CuI SCN- == CuSCN I-
    使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
    从你所说的,可能是你的样品的铜离子含量不高,加入KSCN后,没有多少的I2被置换出来,或者你所加入的KI较多,I2均溶于KI液中了,而未被CuI沉淀表面所吸附

    解释的很好

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  • 623958240

    第9楼2015/03/15

    明显是硫氰酸钾的质量问题,带还原物质,标一下就好了

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  • Insm_ed3b313a

    第10楼2018/02/12

    还存在一种情况,通常硫氰酸钾配置的时候需要标定,会不会是在标定的时候标定过量,导致硫氰酸钾里面含有了硫代硫酸钠的标准也,导致结果上呈过量状态

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