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我的液相色谱峰的保留时间不断减小

液相色谱(LC)

  • 这两天做饲料中药物残留的检测,发现出峰时间不断改变。正常的出峰时间在4.3min左右,但前天晚上出来的标液峰时间从8min降到4min左右。昨天搞了一天的仪器,没得结果(新手很无奈啊),今天又查找了,连续进一标液3针,出峰时间还是在降,这让我情何以堪啊。
    我把在线过滤芯换了,没什么变化。溶剂与以前使用一样的,
    85%超纯水+15%甲醇,超纯水是新接的,用前也超声过。其他条件与以往实验是一样的,怎么就出这怪事了呢?
    恳请各位专家高手帮我解疑……
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  • 挣点钱

    第1楼2011/08/19

    用的是自动进样器吗?
    双泵,建议检查有机相的泵的流速的准确度;还有混合器的混合的充分的程度。

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  • 耐士科技

    第2楼2011/08/19

    还有你用什么柱子呢,柱子用了多长时间了,有时柱子老化了,随着键和相的流失,保留时间也随之变短。。。

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  • 航空母舰

    第3楼2011/08/19

    考虑是不是脱气机的问题,再看下如果是多元泵则要考虑比例阀问题,都排除后再换柱子试下

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  • 蓝人

    第4楼2011/08/20

    应助达人

    估计是管道中有气泡所致吧
    我碰到过类似情况

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  • 武灵

    第5楼2011/08/20

    仪器是waters2996+2695的。
    如果是柱子键合相出问题了,也应该不会出现那样的问题吧,我做0.1ug/mL的标液连续3针,峰保留时间在不断减小的。
    置于管路中的气体,这个应该能排除吧,我都冲了好久了,1mL/min的85%水+15%甲醇冲的时间不下10h,3mL/min的纯甲醇的也冲了一段时间(老板说可能是甲醇缩合了堵塞了管路,就用的纯甲醇冲的)。脱气机和比例阀倒没有看(弱弱的问下,这与脱气机有关系吗?)

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  • hongwei-tlm

    第6楼2011/08/20

    可能是柱子污染

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  • yishengweiyao

    第7楼2011/08/20

    看下你的流速是不是稳定,要么你换另一种样品试一下。看看保留时间是不是稳

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  • coffee8

    第8楼2011/08/20

    不知道峰形和峰面积有没有 影响呀?

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  • zjjhczl

    第9楼2011/08/20

    建议先检查一下流速,如果用的是多元泵那再看看是不是比例阀有问题,具体检验方法可以单泵设1ml/min,其他溶剂过滤头提出液面,看看提出液面的管子里会不会有气泡,如果有可以是那个泵漏了

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  • 武灵

    第10楼2011/08/21

    我在色谱柱前面都安有保护住的,保护住没用几次吧。

    hongwei-tlm(hongwei-tlm) 发表:可能是柱子污染

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