仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

标准曲线精密度不好,请大家分析。

  • 金水楼台先得月
    2011/08/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 精密度不好。

    精密度长期不好(表
    1),有时调整针后,曲线做好了,RSD也不错,但是测样一段时间后,再测标准,发现吸光度值为原来的一半左右(表2
    1


    红色的
    RSD值太大。


    2


    注意红色标记,同一个标准,后来测的为原来的一半。

    请大家分析原因,主要有哪些。(石墨炉分析方法)
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第1楼2011/08/24

    温度程序也一并放上来大家分析一下吧。

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第2楼2011/08/24

    背景的吸光度也太大了吧?而标准溶液的吸光度相对背景值太小,RSD不好是正常的,应该尝试下优化升温程式,换基体改机剂。升温程式传下吧,这样好讨论。

0
    +关注 私聊
  • 金水楼台先得月

    第3楼2011/08/25

    干燥60-140
    灰化140-300
    原子化2200
    清除2400
    基体改进剂。抗坏血酸。

    wmj31(wmj31) 发表:背景的吸光度也太大了吧?而标准溶液的吸光度相对背景值太小,RSD不好是正常的,应该尝试下优化升温程式,换基体改机剂。升温程式传下吧,这样好讨论。

0
0
    +关注 私聊
  • 金水楼台先得月

    第5楼2011/08/25

    刚换的石墨管。

    wxhtaj(wxhtaj) 发表:石墨管没用了。

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第6楼2011/08/25

    抗坏血酸的作用是什么?。灰化300度是基于什么考虑的?有尝试过其它的基体改进剂吗?感觉灰化300度不能破坏到基体中有机物质及抗坏血酸,所以在原子化时背景很高。我那个仪器提供的信息,加了硝酸镍(50μg)后的灰化,原子化温度为800度,1900度。你们有常测镍吗?如没有的话,尝试下看看。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:[干燥60-140
    灰化140-300
    原子化2200
    清除2400
    基体改进剂。抗坏血酸。

0
    +关注 私聊
  • 金水楼台先得月

    第7楼2011/08/25

    做金,硝酸镍作为基体改进剂行吗。
    在问一个问题,为什么同一个标准,两次测的背景值不一样
    这样正常吗。背景值多大才合格/?

0
    +关注 私聊
  • wmj31

    第8楼2011/08/25

    有这方面的先例,但没做过,而且既然仪器上有推荐,应该假不了,试试看。测的背景值不一样是正常,差不是太多以及吸光度差不多一样就可以。要想结果准确,就尽量控制背景值小或者是样品峰与背景峰错开出,没有多大是合格的确切指标。

    金水楼台先得月(albert800922) 发表:做金,硝酸镍作为基体改进剂行吗。
    在问一个问题,为什么同一个标准,两次测的背景值不一样
    这样正常吗。背景值多大才合格/?

0
    +关注 私聊
  • 金水楼台先得月

    第9楼2011/08/25

    为什么两次测的背景值会不一样呢。

    wmj31(wmj31) 发表:有这方面的先例,但没做过,而且既然仪器上有推荐,应该假不了,试试看。测的背景值不一样是正常,差不是太多以及吸光度差不多一样就可以。要想结果准确,就尽量控制背景值小或者是样品峰与背景峰错开出,没有多大是合格的确切指标。

0
    +关注 私聊
  • wuntian

    第10楼2011/08/26

    首先呢金这种元素的线性是分段的 然后呢 就是仪器调整问题,光路 石墨管安装,进样针深度,体积,再有就是你的升温程序问题 基体改进剂问题,可以尝试更改 灰化温度可以设置几个分段 再看看结果 哦还有石墨管的寿命,污染 石墨锥石墨冒的污染问题 都要注意到

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...