原子荧光测水中汞砷，遇到问题急求帮忙

应助达人

测砷不如汞好测，荧光值有时会达到500好几次也无法解决

空白太高，很有可能是载流体系的问题，重新采购、配制载流试试。我以前用5%Hcl做载流就出这问题，最后是酸太久了，重新找供货商采购、重新配制就好了

高浓度容易产生记忆效应，多洗几次试试

测定值一次比一次高，400+涨到800+
你这个400是你的样品值是吧，你怎么测出来的？？你所说的400到800是稀释以后测定长的么，不太可能吧
你测汞是单测还是双道？是点火还是没点火？？很久以前我也遇到你说的那样的曲线，现在我的曲线蛮好的

应助达人

你的这个问题好像很奇怪啊，曲线线性好，又排除了污染，可也不至于测定内标物质稀释40倍和稀释50倍测定的浓度一样啊？你都排除灯的问题了，也排除溶液污染了，空白荧光值也不错，那么你的问题能是哪里呢？楼主能否把你的谱图传上来看看啊，还有你的负高压和灯电流如何设置的？最好负高压在260+，灯电流测砷60mA，然后再试试，如果想解决问题，建议楼主传谱图上来看看！

1、测定砷时，空白荧光值90--100，曲线R=0.9996--0.9999，整条曲线荧光值偏低，斜率偏低
答：是仪器默认状态下的空白荧光值吗？灯电流、负高压多少？载流液是5％盐酸吗？还原剂浓度呢？
曲线荧光值普遍偏低有可能是还原时间短（加硫脲＋抗坏血酸混合液后应放置30min后开始测定）或者标准使用液配的不太准。如不是，那适当提高灯电流或者负高压来增大荧光值。
2、测定砷时，检测已知浓度样品，平行性很差
答：可能是仪器预热时间不够或者仪器已经老化了。
3、上述样品稀释40倍和稀释50倍，检定的浓度值都是4.66ug/L左右，也就是说乘以稀释倍数后，浓度值差很多，做了很多次都是这样，换曲线也这样
答：仪器可能有记忆效应。建议楼主仪器冲洗干净。
4、测定砷时，另外一个浓度值更高的已知样品，测定值一次比一次高，400+涨到800+
答：表明你的仪器已经被高浓度样品污染了，方法同上。
5、测定汞时，曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上，比如第一点荧光强度180，第二点就50，第三点190，类似这样，做了三次，曲线各点分布基本相同，就是说第二点低于第一点，第三点和第一点差不多，6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同，荧光强度不同
答：你检查一下仪器的整个管道，链接的地方，是不是管路松了或者漏气了。氩气压力是不是不太稳定？建议楼主换新泵管试一试。

我的经验是 你的换一瓶别的牌子的硼氢化物

楼主的问题可曾找到原因呀？

最近我们也遇到这样的问题，原因也还没找出来。
6#说的方法我们都试过了，还是一样的！
不过，有个现象有点奇怪，就是下午做不好，第二天早上做的话有时候还可以。不知道是不是因为下午的时候电压不稳定（下午时间，我们有四台仪器一起开）