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用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时出现标准降解现象？

农残检测

  • 我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。
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  • 雾非雾

    第1楼2011/08/25

    应助达人

    30针后就不出峰了？以前做气相，没发生过这样的事，您的标准品平时在冰箱里存放是冷冻还是冷藏？

    lhj1981(lhj1981) 发表:我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

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  • dahua1981

    第2楼2011/08/25

    应助达人

    样品保存的问题

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  • coffee8

    第3楼2011/08/25

    30针需要多长时间，得10个小时左右吧
    楼主室温是多少呀？
    温度高，这么长时间也说不定呀

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  • 雾非雾

    第4楼2011/08/25

    应助达人

    放置时间长一般会发生浓缩现象，不会没有，只会更高。

    coffee8(coffee8) 发表:30针需要多长时间，得10个小时左右吧
    楼主室温是多少呀？
    温度高，这么长时间也说不定呀

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  • 戈壁明珠

    第5楼2011/08/25

    应助达人

    楼主，P,P-滴滴涕等组分就是容易降解，尤其是分析过一些样品以后，衬管和色谱柱头都会有一定程度的污染，这时降解会加剧，产生的是P,P-DDE,P,P-DDD等组分。最好勤洗勤换衬管。

    lhj1981(lhj1981) 发表:我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时，每10针进一次0.1ug/ml的标样，30针后，标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰，某些组分消失降解，我又重新配了标准溶液，出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样，一晚上可以走60针。现在30针就要换标准，问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解，请问大家，有没有出现此问题，如何解决啊？难道以后样品只走30针，再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗？太麻烦啦！还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2011/08/25

    应助达人

    六六六滴滴涕都是比较稳定的，常温数小时内不会有明显降解，如果是溶剂挥发，响应应会增加而不是减少。

    coffee8(coffee8) 发表:30针需要多长时间，得10个小时左右吧
    楼主室温是多少呀？
    温度高，这么长时间也说不定呀

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  • lhj1981

    第7楼2011/08/25

    我们的标准品是冷藏存放的，六六六没有分解，分解的是滴滴涕，后面两个峰都分解了

    雾非雾(mcds) 发表:30针后就不出峰了？以前做气相，没发生过这样的事，您的标准品平时在冰箱里存放是冷冻还是冷藏？

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  • lhj1981

    第8楼2011/08/25

    室温在25摄氏度左右，开了空调的

    coffee8(coffee8) 发表:30针需要多长时间，得10个小时左右吧
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  • lhj1981

    第9楼2011/08/25

    应该不是换衬管的问题，如果是衬管和色谱柱头的问题，进了新配的标样也不会出峰，可我进了新配标样出峰，滴滴涕正常4个峰

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，P,P-滴滴涕等组分就是容易降解，尤其是分析过一些样品以后，衬管和色谱柱头都会有一定程度的污染，这时降解会加剧，产生的是P,P-DDE,P,P-DDD等组分。最好勤洗勤换衬管。

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  • lhj1981

    第10楼2011/08/25

    是的，大概十个小时左右，样品瓶的内滴滴涕标准出现降解，不出峰的现象，以前没有过，这两天开始的

    coffee8(coffee8) 发表:30针需要多长时间，得10个小时左右吧
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    温度高，这么长时间也说不定呀

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