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石墨炉读数为负

  • chenlianlj
    2011/08/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请问:石墨炉测定样品浓度结果为负,而且负很多,比如说-21.7ppb。出现这种情况多数是测定样品中的铅,其他元素也有出现过,比如测镍;观察过样品空白也较正常,与平时相比,没有异常偏高。觉得这样的结果不太对。请问这样的结果是些什么原因造成的呢,有什么办法可以解决呢?
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  • yaolisofia

    第1楼2011/08/27

    我也有过,测氢氧化钙中铅的时候,用了氘灯扣背景,有时背景扣得太多就成负值了。怎么解决我也不清楚。也许是样品处理的问题,因为我用标准样测出来的曲线很好,没有这样的情况。

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  • coffee8

    第2楼2011/08/27

    可能是存在干扰吧

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  • coffee8

    第3楼2011/08/27

    楼主可以试试在待测液中加标试试
    看看是否是基质的干扰造成的

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2011/08/27

    基体不同造成的,负得很多建议改用用标加法做

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  • wmj31

    第5楼2011/08/27

    标准溶液基体简单,背景一般都很小,基本上不会出现扣背景太多而出现负值的情况,而样品就不一样了,做复杂样品时,升温程式优化好或基体改机剂没选择好时,背景会比较高,就有可能出现负值的情况。你哪个仪器型号是什么?你用氘灯扣背景?没塞曼扣背景吗?

    yaolisofia(yaolisofia) 发表:我也有过,测氢氧化钙中铅的时候,用了氘灯扣背景,有时背景扣得太多就成负值了。怎么解决我也不清楚。也许是样品处理的问题,因为我用标准样测出来的曲线很好,没有这样的情况。

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  • wmj31

    第6楼2011/08/27

    做标准溶液的时候,有出现这种负值的情况吗?出现这种情况多数是基体造成的。解决办法,优化升温程式及选择合适的基体改机剂。LZ测的是什么样品?

    chenlianlj(chenlianlj) 发表:请问:石墨炉测定样品浓度结果为负,而且负很多,比如说-21.7ppb。出现这种情况多数是测定样品中的铅,其他元素也有出现过,比如测镍;观察过样品空白也较正常,与平时相比,没有异常偏高。觉得这样的结果不太对。请问这样的结果是些什么原因造成的呢,有什么办法可以解决呢?

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  • chenlianlj

    第7楼2011/08/27

    用的是瓦里安的240Z,塞曼扣背景。有时测食品或纺织品中的铅会出现这种现象。另外,做标准溶液时是没有这种情况的。

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  • pinger75

    第8楼2011/08/29

    我遇到和楼主一样的问题,我们也是同样的仪器瓦里安240z,做的是小麦中的铅,做镉没这样问题,一直在迷惑中,求解答。

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  • calfstone

    第9楼2011/08/29

    应该是基体干扰的问题,建议你做哈加标回收!

    chenlianlj(chenlianlj) 发表:请问:石墨炉测定样品浓度结果为负,而且负很多,比如说-21.7ppb。出现这种情况多数是测定样品中的铅,其他元素也有出现过,比如测镍;观察过样品空白也较正常,与平时相比,没有异常偏高。觉得这样的结果不太对。请问这样的结果是些什么原因造成的呢,有什么办法可以解决呢?

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  • 雨木霖

    第10楼2011/08/29

    试试标准加入法。。

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