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【讨论】关于高氯酸赶酸的问题

chemistryren

2009/04/06

原子吸收光谱（AAS）

赏
悬赏金额:100积分状态:已解决

在测定土壤中的金属时,消解完后在电热板上赶酸.往往加入高氯酸以赶尽氢氟酸.但是有不少资料称,高氯酸会和铬形成铬酰氯挥发,这样测得的铬会偏低.但是从实验结果来看,并未见铬有明显偏低.请各位做过这块实验的人来讨论下.

夜市 2009/04/07

关于高氯酸的沸点问题，查到了两种说法，一种130度一种203度。糊涂了！！！[em0904]

wpwwx 2009/04/08

况且铬酰氯很不稳定，很容易发生水解生成铬酸和盐酸的吧

快乐 2009/04/06

如果楼主使用的是氘灯扣背景，我觉得问题就可能出在扣背景上，因为氘灯的波长不能满足铬的波长

liu999999 2009/04/06

控制消解温度，没有发现LZ所说的情况。

汉痞 2009/04/06

我们也似这样赶酸的，没有发现有明显的偏低啊！

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快乐

第1楼2009/04/06

应助达人

如果楼主使用的是氘灯扣背景，我觉得问题就可能出在扣背景上，因为氘灯的波长不能满足铬的波长

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liu999999

第2楼2009/04/06

控制消解温度，没有发现LZ所说的情况。

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汉痞

第3楼2009/04/06

我们也似这样赶酸的，没有发现有明显的偏低啊！

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chemistryren

第4楼2009/04/06

是的,但确实有资料说是会形成铬酰氯的.莫非那些资料都是猜测?

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qiuhaitang

第5楼2009/04/07

应该只是存在可能，也或者生成的很少，实际做样时基本没有发现过明显的减少。
chemistryren 发表:是的,但确实有资料说是会形成铬酰氯的.莫非那些资料都是猜测?

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唐伯猫点蚊香

第6楼2009/04/07

用ICP-OES测过,标样是有偏低现象.和蒸干程度,蒸干温度时间以及高氯酸何时加入有关系.

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molybdenum

第7楼2009/04/07

学习了。。。
jiangyunjun3 发表:用ICP-OES测过,标样是有偏低现象.和蒸干程度,蒸干温度时间以及高氯酸何时加入有关系.

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erlangshenbbb

第8楼2009/04/07

高氯酸一般能赶什么酸？
谢谢
chemistryren 发表:在测定土壤中的金属时,消解完后在电热板上赶酸.往往加入高氯酸以赶尽氢氟酸.但是有不少资料称,高氯酸会和铬形成铬酰氯挥发,这样测得的铬会偏低.但是从实验结果来看,并未见铬有明显偏低.请各位做过这块实验的人来讨论下.

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chemistryren

第9楼2009/04/07

高氯酸因其有较高的沸点,主要用于赶氢氟酸和硝酸等相对较低沸点的酸.

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飘渺的风

第10楼2009/04/07

见识了，谢谢！

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