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诡异：强保留物质主峰旁边一直有小峰！！！！

liufeilzu

2011/08/30

液相色谱（LC）

分析一甾族类似物，强保留，采用90%的甲醇淋洗，出峰时间11min，柱子为碳C18,25CM
先后换过不同厂商的柱子，在主峰后或者在主峰左右有一串小峰
1柱子问题。换过不同厂商柱子。出峰时间会有1min变化，这些小峰一直在主峰的周围
2样品杂志。换用不同浓度的样品，这些峰都会出现，峰面积大小不变。
3残留。抬高针位置，洗液更改为纯甲醇，对照无残留
4流动相问题。这个公司不同意买更好的试剂，我也没办法。
5方法不合适。我觉得C18保留太强，想换成C8或者正相柱子，老板不给批，说找不到原因就不会买柱子。

各位有遇到这么诡异的现象吗？大家是怎么解决的？我现在没有招了

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知足常乐！

第1楼2011/08/30

做空白试验了吗？

0

liufeilzu

第2楼2011/08/30

做了空白对照。没有峰

0

知足常乐！

第3楼2011/08/30

那就是你样品中的杂质啊

0

liufeilzu

第4楼2011/08/30

非常奇怪的是样品浓度增加杂志也因该增加是吧，但是浓度差100倍，尾随的小峰大小不变

0

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