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火焰原子吸收光谱分析中常用设置条件的建议

原子吸收光谱(AAS)

  • 在使用火焰原子吸收时,我们经常会面临如何选择原子化参数,比如:工作灯电流,光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度,燃烧器位置。如下图:

    对于仪器默认的参数都是一个专家参考值,根据使用者所在地理条件,实验室环境条件均可以进行微调,微调后可能会有更好的效果。对于工作电流和光谱带宽,一般使用这个仪器的参考值;燃气流量,燃烧器高度,燃烧器位置可以进行微调。
    1.对于工作电流。电流小,则灵敏度高,但稳定性差;电流大,则引起自吸,缩短灯的使用寿命。一般这个不容易看出效果,建议使用默认值,如果是新灯,可以尝试在调小电流的情况下和不调测量结果差别不大,那么可以选用小电流,增长灯的使用寿命;如果灯使用时间长了,能量变低,可以加大一点电流,使负高压或者增益在平时可使用的范围之内,且必须注意测量结果和以前测量结果偏差不大,这样可以在没有新灯的情况下先暂时测量。(这只是个应急方案,不在优化范围内哈)
    2.对于光谱带宽。我通常把光谱带宽理解为:比如设定光谱带宽是0.4nm,设定峰值波长是228.8,那么阴极灯的光通过单色器照到检测器上的波长范围是228.6~229.0,。所以调整时,在保证只有分析线通过出射狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱带宽,以获得较好的信噪比和稳定的读数。如谱线简单的元素(碱土金属,碱金属)宜用较宽的光谱带宽;多谱线的(Fe)则选用能分开谱线的带宽。(如果以后出来原子吸收光谱带宽可以连续可调的话,估计测量时更方便)

    3.微调的方法和原则是:进一定浓度的标样,让它的吸光度在0.3到0.5之间,(当然首先得让仪器预热,达到稳定以后才去寻找最好的参数条件),然后微调某些参数,看吸光度的变化,如果吸光度变高了,那么你所调的参数就优于之前仪器推荐的参数。比如在固定燃烧器高度,燃烧器位置,你可以增加或者减少燃气流量,看吸光度的变化,如果调小后吸光度变化不大,那可以节约燃气哈,总之调节这3个参数就看标样的吸光度,因为吸光度大,一方面可以尽可能达到比尔定律线性范围内,另一方面可以提高性噪比。

    这就是我的一点点小总结,希望各位原吸前辈多多指教哈,有什么不足之处多多批评指正。希望国产仪器能更上一层楼。
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  • coffee8

    第1楼2011/08/31

    月底发原创值得鼓励呀!
    总结的很好呀!

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  • abcdefghijkl123

    第2楼2011/08/31

    完整性有待提高

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  • wangjunyu

    第3楼2011/08/31

    应助工程师

    这类的帖子 好像论坛上不少

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  • dahua1981

    第4楼2011/09/01

    应助达人

    楼主的建议值得学习

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  • wccd

    第5楼2011/09/01

    应助达人

    对应不同元素的的灯,厂家一般为都会提供相对应的工作参数或条件。

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  • zhaoyouli12

    第6楼2011/09/01

    想知道铅的具体检测方法,谢谢!

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  • ldgfive

    第7楼2011/09/02

    应助工程师

    仪器条件设置也可以参考厂家的分析手册,然后进行微调

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  • lilylau

    第8楼2011/09/02

    一般用默认条件即可

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  • 剑侠

    第9楼2011/09/03

    这篇帖子的独立创意性似乎差一些了吧?

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  • 轮回

    第10楼2011/09/13

    感谢各位宝贵的意见,以前的帖子没怎么细看,以后再多多改进

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