原子吸收石墨炉法测镉

应助达人

石墨炉测镉是原吸的招牌菜，最拿手！所以不要着急。先把标曲做好，做加标了吗？加标回收做好了那就是消解不彻底。。。多做分析，问题会决的

应助工程师

先把你的实验数据发上来，还有参数设置也发上来，分析一下

谢谢，第二天打开炉体是石墨管裂了。

老师，自我感觉消解不彻底，用的是上海新仪的六联罐微波消解仪，压力消解法，没加过氧化氢，因为加过氧化氢稍与一放置，就反应的液面上升溢管，而且别的单位的同行说加过氧化氢会引起裂管，甚至爆炸，所以没敢加，不知老师用石墨炉做铅镉怎么做前处理？我现在消解的样品平行老是不好。另老师加标可以在样品的空白中进行吗？样品值很低，样品是标准物质芹菜干粉，gbw10048。老师我还有很多疑问，方便留联系方式吗？我的qq是403313196

我是做果蔬，食品，土壤中的金属，类金属，重金属的测试，望各位老师们不吝赐教。

应助达人

蔬菜样我都是用微波消解的，一般若是新鲜蔬菜样就称取1g多点，若是干粉标准物质就取0.3g多点，加7ml硝酸+1ml双氧水，从未发生反应液面上升溢管现象。你的消解罐内筒容量是多大？总得有百八十ml吧？总之不加过氧化氢是不行的
平时在单位不方便上线联系，所以请你把疑问直接发在版面上吧！这里有很多热心且水平高的老师，大家都会帮助你的。

应助达人

只要按照消解仪的操作规程执行，微波消解还是很安全的。具体说说是什么样品加入双氧水后会上溢？
我试验过有些样品不加双氧水也能消解，只是消解完有颜色

实验室准备认证，我质控，用的是芹菜干粉标准物质gbw10048，加了双氧水，放置时间长超过1毫升，一定会溢（硝酸5ml）。后来做了前处理，不溢了，但质控结果很差。用的是压力微波消解法：1-0.3mp，5min，600w；2-0.7mp，5，800w；3-1.0mp，5，800w；4-1.5mp，8min，800w。但是觉的没消解完全。有用上海新仪六联罐做压力消解的吗？做食品中的铅，镉等，不知该怎样设置消解步骤？请指点迷津，我尝试了只加硝，不加过氧化氢；和两者配合的，今天做了样品空白加标回收（铅），回收率50%多一点，真不知哪里出了问题。困惑。

40ml，上海新仪，六联罐，您是用压力消解法吗？今天先加硝酸做了前处理，冒过黄烟，稍，加过氧化氢，不溢罐了，一切正常，但回收和质控不行，曲线没问题，麻烦发一下您的消解步骤，谢谢。