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酱油中甜蜜素假阳性检测经历

  • 凯子蒸包子
    2011/09/01
  • 私聊

食品添加剂

  • 某日收到一酱油样品检测甜蜜素,按GB 5009.97中关于含酒精样品的气相法进行前处理
    标准品图谱:

    样品图谱:
    结果大约0.01g/kg,由于酱油中不得添加甜蜜素,因此判定该产品不合格。
    考虑到在酱油中添加如此低量的甜蜜素没有实际意义,进行了复测和加标实验,结果依旧。联想白酒中不能检测甜蜜素,怀疑该酱油也可能是发酵过程中产生的某种物质导致的假阳性?
    对该样品试用GC-MS再测试,前处理方法同上,全扫描模式
    标准品图谱:

    样品图谱:

    通过比较质谱图,样品图谱中的显然不是甜蜜素,真相终于大白。这次,是我们使用的检测方法冤枉人家了。

    再通过NIST检索和查找文献,此干扰物质可能是4-酮庚二酸
    发酵酱油中含有赖氨酸,而二氨基庚二酸为赖氨酸发酵过程的中间产物。样品中检测出来的4-酮庚二酸与二氨基庚二酸骨架结构相同,可能也是发酵过程中产生的副产物,或是某种含庚二酸骨架的物质经过前处理衍生后转化为4-酮庚二酸。

    通过上面所述的经历,我们在发酵产品中的甜蜜素时一定要多留个心眼,检到低含量的甜蜜素时一定要考虑是否会是干扰造成的假阳性。多使用不同条件(不同极性色谱柱、仪器)试试。即不能放过坏蛋,也不能冤枉了好人。
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  • 社区=冬季=

    第1楼2011/09/01

    这个原创写的好,没有套用那些论文格式,从工作的小事入手,随心所欲,亲切自然,应该奖励

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  • yuduoling

    第2楼2011/09/01

    有时候,使用的检测方法不同,检测出来的结果会大相径庭

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  • dahua1981

    第3楼2011/09/01

    应助达人

    文字性的说明太少了补充下就是一篇很好的原创了

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  • 薄荷草

    第4楼2011/09/01

    楼主在工作中思考问题,思考自己的检测方法,优秀的人才啊!同时鼓励大家,多多把工作中的细节拿出来分享,写一写,原创大赛的奖品还是多多的嘛~!

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  • 快乐

    第5楼2011/09/02

    应助达人

    气相液相都会存在这种现象,我们能像楼主一样负责,对自己提高很大的,值得学习。

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  • tiantaishan

    第6楼2011/09/02

    4-庚酮二酸极性很强,与环己基亚硝酸酯峰重合可能性是很小
    如果质谱是不同的色谱柱,载气不同,无法确定气相检测的干扰峰到底在什么时间出峰,无法判断干扰物是哪个峰,除非是质谱上安装的FID检测器,使用氦气作为载气;直接把检测器端色谱柱拆开安装到质谱接口上,使用相同检测条件

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  • mengzhaocheng

    第7楼2011/09/02

    应助达人

    支持原创,谢谢楼主分享。

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  • 凯子蒸包子

    第8楼2011/09/02

    谢谢“tiantaishan”提醒。
    HP-5MS是弱极性柱,强极性物质会较快出峰,考虑到4-酮庚二酸的分子量,我认为还是有可能的。
    另外,由于峰强度小,背景还是比较大的,综合谱库和文献考虑,4-酮庚二酸是比较符合结果的物质。也或者是4-酮庚二酸的类似物,在谱库中没有的。
    以上,欢迎讨论。

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  • tiantaishan

    第9楼2011/09/02

    质谱图中对应的峰(3.38min)是4-酮庚二酸可能性是比较大没有问题
    气相谱图中的峰(4.17min)不一定就是质谱中对应的3.38min的峰;而且甜蜜素衍生物环己基亚硝酸酯极性不大(我这的NIST谱库没有环己基亚硝酸酯,检索结果匹配高的只有硝基环己烷,好像还有环己醇),而4-酮庚二酸极性很强,应该在HP-5柱子上分得开
    当然除非色谱柱都是同一根,载气都是氦气,检测条件一样(两谱图出峰时间不同,条件应该是不同的)才可以确认干扰物是4-酮庚二酸

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  • 凯子蒸包子

    第10楼2011/09/02

    TO "tiantaishan":
    非常感谢指正,回头再试试。
    气相使用HP-5,质谱使用HP-5MS

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