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HIPS材质测PBDEs，重现性差！

531

2011/09/07

气质联用（GCMS）

最近做一个HIPS材料，索式萃取测PBDEs，用甲苯萃取完后浓缩定容后过0.45um尼龙滤膜，上GC-MS分析，同一瓶样品连续进样4针发现重复性很差；我们仪器应该没有问题，做标样重现性很好。现怀疑是材质问题和前处理问题，请问哪位有遇到过类似情况？
另萃取浓缩定容后样品很粘稠。

谢谢各位啊！

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descender

第1楼2011/09/07

说明你没仔细看IEC62321
在附录A.11里，好像

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dahua1981

第2楼2011/09/08

应助达人

样品没有分层吧

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七宝

第3楼2011/09/08

HIPS是什么呢？你试试加一点甲醇在溶液中看看会不会好点呢？

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531

第4楼2011/09/08

没有分层
dahua1981(dahua1981) 发表:样品没有分层吧

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531

第6楼2011/09/08

耐冲击性聚苯乙烯HIPS，今天换衬管发现污染严重啊，才进几针此样品样品就发现有东西附在衬管壁上...
七宝(vargas1983) 发表:HIPS是什么呢？你试试加一点甲醇在溶液中看看会不会好点呢？

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蓝是那么的天

第8楼2011/09/08

应助达人

IEC62321:2008测试PBB&PBDE的方法就是在ABS PC-ABS HIPS的基础上做的，我们之前做的HIPS也没什么问题，溶液有问题的是PS和PA66。定容的时候在容量瓶里预先加入20%的甲醇，应该不会出现你说的衬管上有吸附。另外，你们衬管硅烷化了吗？

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531

第9楼2011/09/08

木有硅烷化呀，我们直接硫酸炭化然后丙酮超声清洗。
matt_zheng(matt_zheng) 发表:IEC62321:2008测试PBB&PBDE的方法就是在ABS PC-ABS HIPS的基础上做的，我们之前做的HIPS也没什么问题，溶液有问题的是PS和PA66。定容的时候在容量瓶里预先加入20%的甲醇，应该不会出现你说的衬管上有吸附。另外，你们衬管硅烷化了吗？

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小W

第10楼2011/09/08

你溶液都混琢了，重现性不用说都差
不信你可以试试任何方法
前处理改善下

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小W

第11楼2011/09/08

老乡很专业啊哈哈
matt_zheng(matt_zheng) 发表:IEC62321:2008测试PBB&PBDE的方法就是在ABS PC-ABS HIPS的基础上做的，我们之前做的HIPS也没什么问题，溶液有问题的是PS和PA66。定容的时候在容量瓶里预先加入20%的甲醇，应该不会出现你说的衬管上有吸附。另外，你们衬管硅烷化了吗？

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蓝是那么的天

第12楼2011/09/09

应助达人

衬管清洗完后在使用前硅烷化一下效果会好很多，硅烷化方法IEC62321:2008附录A上有的。不过感觉楼主的问题还是在前处理上，定容的时候加甲醇使大分子沉积，然后过滤会好点。

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