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浅谈EDXRF在卤素测试中的应用和发展

susi100

2011/09/14

X射线荧光光谱仪（XRF）

浅谈EDXRF在卤素测试中的应用和发展
目前形势

随着全球对产品是否环保的要求日益严格，卤素检测已成为生产厂商和贸易商作为产品销往各个国家不可回避的过程，采用ED-XRF来检测卤素含量是否超标的方式，已经被越来越多的厂家所采纳和使用，但使用EDXRF检测卤素和检测ROHS有何区别？卤素检测有那些注意事项？相对而言，卤素检测只在内地发展了两三年，是一个新兴事物，许多使用厂家并没有相关的认知，现就此简要描述一下，以方便广大厂商更好的挑选和使用该类仪器。
卤族元素指周期系ⅦA族元素。包括氟、氯、溴、碘、砹，简称卤素。其中砹为放射性元素，产品中几乎不存在砹，而氟、氯、溴、碘四种元素在产品中特别是在聚合物材料中以有机化合物形式存在。其中最常见是溴和氯元素，而EDXRF检测仪也主要是检测溴和氯元素的含量是否超标，目前有部分检测仪生产厂家对客户进行误导，说检测仪可以检测卤族任何元素，这是对客户的误导：以目前市场的常见的检测仪配置来看，一般都是从Mg或者Na到U作为检测范围的，而氟元素的原子序数为9，市场常见检测仪配置根本就测试不出来，而碘元素能够测试，但一般是制药等领域，而这些领域目前使用EDXRF测试的比较少。

卤素相关测试标准和争议

目前对于无卤化的要求，不同的产品有不同的限量标准：如无卤化电线电缆其中卤素指标为：所有卤素的值 ≦50PPM (根据法规 PREN 14582) ;燃烧后产生卤化氢气体的含量<100PPM，但目前应用最广泛的，是国际无卤规范IEC61249-2-21：Cl<900,Br<900;Cl，Br之和<1500。
使用EDXRF仪器测试这两种元素时，因为溴元素的测试已经包含在使用该类仪器测ROHS的方法之中，测试方法与测试ROHS并无太大不同，但测试氯元素方面，目前该类设备能否较为准确的测试因卤素标准推出时间较短，一段时间内，曾有较大争议，出现过一些知名检测机构使用XRF检测仪测出的数据也与化学分析仪器测出的数据相差较远的现象。而造成此类争议的原因主要是因为EDXRF的检测原理是以X射线的能量特征判别元素，而氯元素和空气中的惰性气体氩元素在元素周期表上紧邻，而空气中氩元素的含量为0.93%,是空气中二氧化碳的含量（0.03%）的31倍,二者的谱线非常接近，仪器很容易受到干扰，得出较大误差的数值。

EDXRF测试仪的市场现状

目前市场上的EDXRF在测试卤素时一般是采用两种形式：一种是采用抽真空方式，如日本理光、德国斯派克、深圳力先达,采用这种方式的优点是利用抽真空方式将氩元素的干扰降低到最低，缺点是相对而言比较笨重，一些粉尘或液体类物质测试不便；一种是采用非抽真空，如日本岛津天瑞优点是体积小，成本低，缺点是软件技术力量需具有一定实力，如果软件算法不过关，容易产生计算失误，下面为深圳龙岗某公司连接线塑胶样品采用三种不同国产知名品牌的EDXRF测试样品中Cl元素含量的数据：

备注：1.测试单位为ppm
2.采用产品均为国内知名品牌的主打型号，非杂牌产品。
3 A B 型号均为非抽真空型号.
在这组数据中，经过对比，大家可以看出，A公司采用的非抽真空装置显示含量为合格，而力先达公司抽真空后显示为不合格，如果客户采用A公司的数据后，就很容易造成数据失真而被相关采购商退货或者被罚款。B公司的氯元素计算方面采用的是内部标定，即不管你有没有，都会给你一个最低含量，以弥补计算方法的劣势。
通常情况下，测试Cl元素结果应该是抽真空比不抽真空的高，而非一般认为的抽真空比不抽真空低，这是因为，EDXRF在根据谱图计算数据时，往往会把一部分CL元素的数值计算成Ar元素的含量，造成实际显示测试数值失真，之所以这样说，可从一组由深圳力先达的某款仪器采用抽真空与不抽真空方式测得的数值对比看出：

备注：1.根据工信部C-ROHS标准，测试次数为7次；
2.测试样品为某品牌手机塑胶外壳；
3.测试单位为ppm
综上，大家可以看出，抽真空测试氯元素比不抽真空要好一些，特别是在测试一些介于超标和不超标之间的原材料，则优势更为明显。

EDXEF仪器的升级和购买：

对于已有EDXRF仪器用于检测ROHS的厂家来说，笔者建议看供应商提供的材质和仪器使用年限来决定是升级软件还是购买新仪器：目前随着ROHS标准在国内的大幅推广，绝大部分原材料已经非常干净，而含卤素材料因为卤素标准推广时日较短，含有卤素的材质相对较多，如果通过外检，发现供应商提供的原来Cl值含量比较少而购买仪器少于3年的话，那升级一下软件，满足日常需求即可，如果含量比较大，那建议购买一台新仪器。一般而言，EDXRF仪器的建议使用年限为5年左右，这主要是当中的一些元器件存在衰减问题，年限过长，精度会不准。
在采购新仪器方面，看厂商的内在测控要求：如果要求比较严，Cl含量需要控制在100ppm以下的，建议购买抽真空设备或者进口设备，如果测控是在几百个ppm的，可以购买不抽真空的装备，以节省成本。

测试中的认知误区及测试方法探讨

在测试氯元素时，以为和测试其他元素一样对待，认为其他元素测得准确，氯元素亦然，但氯元素与空气中的氩元素谱图接近，需要测试人员区别对待，才能够较为准备的测得氯元素的数据。
为了解决目前EDXRF测试准确性一般的情况，一些大公司采用三三原则进行ROHS测试，即根据IEC62321的标准，EDXRF的误差为30%，则可将最大实际测试上限设定为1000ppm×(1-30%)=700ppm,同时为了防止因为操作人员和样品材质不均等综合因素再减去30%，即实测数据不得高于700ppm×(1-30%)=490ppm, 以有效规避风险。笔者认为，该项原则应用在氯元素测试时可以再严格些，实行三三三原则或三三五原则，即到最后为了避免氯元素与氩元素产生干扰，可以将这个误差设定为30%或者50%，则氯元素测试上限为900×(1-30%) ×(1-30%)×(1-30%)=309ppm或900×(1-30%) ×(1-30%)×(1-50%)=220ppm。在采用不抽真空测试氯元素的情况下，笔者认为这种降低下限的方式，可以有效避免仪器误判。

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susi100

第1楼2011/09/14

沙发，请大家多多支持，写的都有些要吐了，不妥当的地方以后慢慢改，欢迎大家多多指正，最重要的，记得要投票呀，以提高俺的积极性，哈哈！

1

lj919

第2楼2011/09/14

辛苦了！这个是原创啊，大家多支持！

0

金水楼台先得月

第3楼2011/09/14

怎么还写的吐了呢，写的不错的嘛，ED测卤素跟WD比有哪些优势呢。
susi100(susi100) 发表:沙发，请大家多多支持，写的都有些要吐了，不妥当的地方以后慢慢改，欢迎大家多多指正，最重要的，记得要投票呀，以提高俺的积极性，哈哈！

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susi100

第4楼2011/09/14

呵呵，关于ED和WDXRF测卤素的区别最浅显的说法是EDXRF性价比更高，一个最低十几万，一个上百万的价钱！另一个区别是ED要比WD得测试精度差一些，EDXRF更适合于应用在工厂里面来料大批量检测控制！只有上述文章，其实还有发展篇捏，只不过限于知识和手头资料有限，就没有些，唯一希望的是测卤素的相关人员看到这篇文章能够有所启发，不仅仅是实验室的人员，实验室的专业人员一看就明白显得太小儿科，而是希望工厂里面初次接触此类设备的人员能够有所获益，这样，俺的目的就达到了！

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分
该帖子已被版主-金水楼台先得月加10积分，加2经验;加分理由:鼓励

金水楼台先得月

第5楼2011/09/14

精度能达到多少？
另外工厂里面卤素测试，主要是哪些厂呢？

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lj919

第6楼2011/09/15

大家现在都在以为的精确度，其实是不科学的！其实最重要的是仪器的稳定性，其次才是仪器的准确性，因为准确度是可调的！一个仪器测的准不准只是和仪器本身标准曲线做的完不完善有关系和仪器本身没有关系。
一般来说现在塑胶生产厂家并且有出口的产品一般是要进行无卤测试的。

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分
该帖子已被版主-金水楼台先得月加3积分，加2经验;加分理由:应助

金水楼台先得月

第7楼2011/09/15

我说的精确度也是指仪器的稳定性，特别是我们的样品，特别关注样品测定结果的稳定性，
找异常嘛，如果老是飘就不好。
橡胶无卤测试，执行多大的标准？

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kuangren

第8楼2011/09/15

国内的仪器按照IEC检测出口的产品其不确定度老外能接受？至于你们信不信，偶是不信！
玩具用的Rohs应该不少
国内的EDXRF伤不起呀

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star_05240721

第9楼2011/09/15

EDXRF只能半定量,作快速產線篩選用

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金水楼台先得月

第10楼2011/09/15

ICE检测出口，中国执行这个标准？》

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