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果汁重金属前处理回收率很低怎么回事？

xuepo1678

2011/09/14

原子吸收光谱（AAS）

我是做浓缩苹果清汁中重金属检测的。
仪器：普析TAS-990原子吸收分光光度计（铅，石墨炉法）
普析PF-6荧光分光光度计（砷，氢化物荧光法）
新仪MDS-8微波消解仪
现在前处理回收率出现问题：
1、铅的前处理方法：称取0.5g样品，加5ml硝酸（优级纯），2ml过氧化氢（优级纯）。微波消解。如果称样量过大，则须加热，排下黄烟。微波消解。
微波消解设置：第一阶段130℃恒温5min,功率500W；第二阶段180℃恒温10min,功率500W。
消解过后用加热板150℃赶酸，赶至剩余1-2ml，转移至25ml容量瓶，用5%硝酸定容至刻度，上机测定。
铅的标曲范围0-100PPB。前处理加标浓度60PPB。
问题：用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右，但是前处理加标回收率很低10、20、30、40，有时几乎没有。不知道怎么回事？
2、砷的前处理方法：同上。微波消解：同上。却别只是赶酸后用5%盐酸定容。
砷的标曲范围0-40PPB。前处理加标浓度80PPB。
问题：和铅一样，前处理回收率很低，不知道那步出了问题？消化后的回收率很稳定在90以上，但是前处理回收率很不好，最好的时候只有60。

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秋月芙蓉

第1楼2011/09/14

LZ犯了个错误，既然赶酸了，为何还要用5%硝酸定容至刻度？
砷用原吸测定吗，为何要用HCL?

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wmj31

第2楼2011/09/14

你的样品限度是多少？从你说的情况来看，估计是消解的时候漏气了，导致前处理加标的回收率低。在满足测量的情况下，减少称样量。

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wmj31

第3楼2011/09/14

称0.5g而不进行预消解，就直接上机，如果压力大的话，是比较危险的。LZ可以在消解的过程中，全程看下是否有黄色的烟雾冒出。

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xuepo1678

第4楼2011/09/14

用的荧光
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ犯了个错误，既然赶酸了，为何还要用5%硝酸定容至刻度？
没有研究过这个问题。国标上这样写的就按这样做了。

砷用原吸测定吗，为何要用HCL?

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xuepo1678

第5楼2011/09/14

微波消解罐是密封的，微波消解仪也是密封的，关上门之后外面看不见。
直接消解压力没有留意过，大概最高到2MPa,预消解再上机消解的压力最大1.2MPa。有时甚至没有，并且温度也达不到仪器设定值。
wmj31(wmj31) 发表:称0.5g而不进行预消解，就直接上机，如果压力大的话，是比较危险的。LZ可以在消解的过程中，全程看下是否有黄色的烟雾冒出。

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xuepo1678

第6楼2011/09/14

样品限度？什么意思？
目前铅的含量大部分未检出，偶尔能检出的，也只有几PPB。砷也基本这样。
wmj31(wmj31) 发表:你的样品限度是多少？从你说的情况来看，估计是消解的时候漏气了，导致前处理加标的回收率低。在满足测量的情况下，减少称样量。

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lilylau

第7楼2011/09/14

荧光上砷的测定加还原剂了吗

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coffee8

第8楼2011/09/14

楼主可以试试在样品处理之后加标，看看是不是样品基质本身的影响
如果样品处理之后回收率没问题，那就应该是样品处理有损失了

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秋月芙蓉

第9楼2011/09/14

哦，没注意看你写的荧光
用荧光测定需要将硝酸赶尽，再加入预还原剂还原
xuepo1678(xuepo1678) 发表:用的荧光

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xuepo1678

第10楼2011/09/14

前处理没有加，赶酸之后，要加。加的是抗坏血酸和硫脲混合液。
lilylau(lilylau) 发表:荧光上砷的测定加还原剂了吗

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