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油墨基体对萘保留时间的影响

气质联用(GCMS)

  • 今天做了个白色油墨样品测试PAHS,未烘干直接测试的,按ZEK01.2-08做的
    起初萘值很大,但保留时间为4.29min,和标液保留时间相差0.1min左右,标液萘保留时间为4.19min
    后将提取液稀释20倍,一份直接打,一份加标后打,见图,可以确定加标后样品峰和标液萘峰重合,但保留时间为4.19min,比稀释前快了0.1min

    如果按稀释前样品萘的保留时间和标液萘的保留时间定性的话(相差0.1min),就判没有萘了
    但一稀释加标,稀释后样品液中萘的保留时间又和标液对上了!这个时候又要判有萘了。稀释改变了基体浓度

    该油墨提取液不稀释的话,保留时间为什么会延后这么大?油墨基体会对保留时间产生这么大的影响吗?
    说明:我按ZEK01.2-08甲苯超声,提取液是非常浑浊的白色不透明液体,即有很多油墨基体是没有被溶解的。
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  • 疯子

    第1楼2011/09/15

    对保留时间影响不大,但不排除类似溶剂效应的基体效应,可能造成时间的偏移。
    不过楼主图上的两个时间都有峰,应该是两种东西吧?

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  • 七宝

    第2楼2011/09/15

    应该不是这样的原因,是不是因为浓度大了造成的色谱峰拖尾?

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  • damoguyan

    第3楼2011/09/16

    我看过这三个峰都是萘峰(右边那个蓝色的是稀释前的),离子丰度比基本是一样的,不是2个物质,仅仅是稀释了一下,萘的保留时间就变了很大,怀疑是基体影响了保留时间,不知道大家有没有碰到过?

    因为如果按稀释前样品萘的保留时间和标液萘的保留时间定性的话(相差0.1min),就判没有萘了
    但一稀释加标,稀释后样品液中萘的保留时间又和标液对上了!这个时候又要判有萘了。

    疯子(3866625) 发表:对保留时间影响不大,但不排除类似溶剂效应的基体效应,可能造成时间的偏移。
    不过楼主图上的两个时间都有峰,应该是两种东西吧?

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  • 马克思的战友

    第4楼2011/09/16

    应助达人

    是这样的,油墨里面乱七八糟的,碰到过这种事,保留时间相差0.5分钟的都有。
    按ZEK的方法,是要净化的。

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  • 七宝

    第5楼2011/09/16

    是浓度太大了,峰分叉了,你稀释完之后不就是变成一个单峰了吗?

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  • 见习者

    第6楼2012/03/30

    检测物质溶度不一样出峰时间也会不一样啊,有时候进样速度也会影响的

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  • 安平

    第7楼2012/03/30

    应助达人

    进样较浓的标准样,使得色谱峰大小接近样品,是否保留时间有所变化?


    可以确认问题。

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  • 穆紫冰

    第8楼2012/03/31

    这种情况我觉得是可以判断样品中含有萘

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  • m3120647

    第9楼2018/04/18

    楼主,我今天也碰到了类似的问题,也是测油墨,也是萘的保留时间后移了零点几分钟,就是纠结怎么判断它到底是不是。你那个问题最终是怎么解决的?

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  • m3120647

    第10楼2018/04/18

    我的这个保留时间,不管稀释还是稀释加标的谱图,萘的保留时间都会比标液的保留时间延后一些,不知该如何评判了

    m3120647(m3120647)发表:楼主,我今天也碰到了类似的问题,也是测油墨,也是萘的保留时间后移了零点几分钟,就是纠结怎么判断它到底是不是。你那个问题最终是怎么解决的?

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