儒雅凤
第3楼2011/09/16
GC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体
【题 名】GC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体
【作 者】朱圣亮 宋晓光 韩斌 祝传斌 李语如
【机 构】江苏恒瑞医药股份有限公司研究所,江苏连云港222002
【刊 名】《药学进展》 2009年第33卷第4期,174-177页
【关键词】气相色谱 (1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺 S,S对映异构体 柱前衍生化 含量测定
【文 摘】目的:建立GC法,测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法:用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱:CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱(30m×0.25mm),检测器:FID,进样口及检测器温度:200℃,柱温:175℃,载气:氮气,流速:3.0mL·min^-1,分流比:50:1,进样量:1.0μL。结果:1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2.2和0.66mg·L^-1,平均回收率为96.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论:本法能较为准确、快速、有效地分离测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。