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气质操作仪器分析样品 出峰遇到问题,请教大家!!

  • kzhchg2006
    2011/09/17
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 为何我的色谱图里出现了很多三硅氧烷的峰?
    我在做邻苯二甲酸盐的检测时,在Chromatogram栏目下,点击Process----Lib Search Peaks时,被软件自动命名了七个峰,标示的都是trisiloxane,1,1,1,5,我搜索到trisiloxane是叫三硅氧烷,总共是13个峰,有七个是这个,请问是什么原因啊?GC设置,MS设置等都是沿用以前和几年前的,应该没问题的。

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  • symmacros

    第1楼2011/09/17

    应助达人

    可能是柱流失,隔垫流失或进样瓶的隔垫溶入样品中等原因,仔细检查一下。

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  • 七宝

    第2楼2011/09/17

    可能是柱流失或者是隔垫流失。你更换隔垫和进样针清洗液要勤快一点

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  • kzhchg2006

    第3楼2011/09/17

    补充了一下图片。

    可是在八月份之前的峰都不是这样的哦,没有这么些三硅氧烷的峰,上面那些三硅氧烷的峰而且都很大,若是固定相流失的话,在八月到九月期间,我也没有升高过柱温呀,所有的主要参数都跟以前一样的

    symmacros(jimzhu) 发表:可能是柱流失,隔垫流失或进样瓶的隔垫溶入样品中等原因,仔细检查一下。

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  • symmacros

    第4楼2011/09/17

    应助达人

    请问测定条件是什么?

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  • kzhchg2006

    第5楼2011/09/17

    110度保持3分钟,以每10度升到320度,保持10分钟。溶剂延时10分钟,进样口280度,传输线280度,离子源230度,电力电压70EV,载气为氦气,流速1ML/MIN,不分流,1分钟开阀,柱厂30,内径0.25,膜厚0.25。以上为沿用以前的设置,一直无改动,以前无这些莫名其妙的峰。

    顺便问多一个问题,GC中,General Status出现PostRun是什么意思啊?(此状况与上面的情况无关)

    symmacros(jimzhu) 发表:请问测定条件是什么?

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  • Charles911

    第6楼2011/09/17

    就是运行完了,再高温烤几分钟吧,条件是可以自己设定的

    kzhchg2006(kzhchg2006) 发表:110度保持3分钟,以每10度升到320度,保持10分钟。溶剂延时10分钟,进样口280度,传输线280度,离子源230度,电力电压70EV,载气为氦气,流速1ML/MIN,不分流,1分钟开阀,柱厂30,内径0.25,膜厚0.25。以上为沿用以前的设置,一直无改动,以前无这些莫名其妙的峰。

    顺便问多一个问题,GC中,General Status出现PostRun是什么意思啊?(此状况与上面的情况无关)

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  • symmacros

    第7楼2011/09/17

    应助达人

    一般-5MS柱子(不知道楼主用什么柱子)不要用到320度,最好在300度或一下。长期320度不好。建议最高温度300度就行了。

    General Status出现PostRun,可能是你无意中选了post run或在post run上打勾。

    kzhchg2006(kzhchg2006) 发表:110度保持3分钟,以每10度升到320度,保持10分钟。溶剂延时10分钟,进样口280度,传

    输线280度,离子源230度,电力电压70EV,载气为氦气,流速1ML/MIN,不分流,1分钟开阀,柱厂30,内径0.25,膜厚0.25。以上为沿用以前的设置,一直无改动,以前无这些莫名其妙的峰。

    顺便问多一个问题,GC中,General Status出现PostRun是什么意思啊?(此状况与上面的情况无关)

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  • dahua1981

    第8楼2011/09/18

    应助达人

    肯定是柱流失峰
    应该老化一下柱子

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  • 原天

    第9楼2011/09/18

    应助达人

    隔垫流失。换下衫管

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