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五氯苯酚求助

wo1000

2014/04/23

气质联用（GCMS）

碳酸钾乙酸酐酯化，酯化反应需要震动，这个要多剧烈，会产生二氧化碳气体，用分液漏斗振荡难道不会喷吗？

加入正己烷提取

然后加入硫酸钠溶液，这是干什么用的？

最后得到正己烷提取液，总比加入的正己烷量要少，这个也不正常吧

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相关话题

Simon

第1楼2014/04/23

无水硫酸钠主要是脱水

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ruan651209

第2楼2014/04/24

酯化反应需要震动，这个要多剧烈

应是越剧烈越好，控制喷液先轻摇放点气，再摇放气，直到剧烈摇不喷气为止。

回收的正已烷少，非常正常。

0

分
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马克思的战友

第3楼2014/04/24

应助达人

没有太多的酸性物质放摇5s钟放一两次就行了。

0

千层峰

第4楼2014/04/24

用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。
因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

0

wo1000

第5楼2014/04/24

这样啊，那定容体积如何确定，要在继续加入至一定体积正己烷？
千层峰(jxyan) 发表:用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

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wo1000

第6楼2014/04/24

标准要求是50ml硫酸钠溶液，溶液也可以脱水？
Simon(huangshangjian) 发表:无水硫酸钠主要是脱水

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wo1000

第7楼2014/04/24

那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？
千层峰(jxyan) 发表:用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

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千层峰

第8楼2014/04/24

乙酰化后，分离正己烷层并保存起来，然后再加正己烷洗涤水相并分离正己烷层，重复两次，

最后把所有的正己烷溶液合并，氮吹浓缩再上机。
wo1000(wo1000) 发表:这样啊，那定容体积如何确定，要在继续加入至一定体积正己烷？

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千层峰

第9楼2014/04/24

请问你按哪个标准做呢？是ISO17070-2006？还是GB/T22808-2008?
wo1000(wo1000) 发表:那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？

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wo1000

第10楼2014/04/24

18414.1，按这个标准做，很多地方说的不明白，定容体积是多少？

千层峰(jxyan) 发表:请问你按哪个标准做呢？是ISO17070-2006？还是GB/T22808-2008?

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