【求助】PBDEs的重现性问题

经常碰到，尤其是7以后的，头疼。。。。。。

应助达人

具体有多么不稳定呢？
列举几组数据来看看

比如做4-7溴的5ppm混标，第二次强度（峰面积）比第一次基本低了一半。

我以前也经常碰到，尤其是10Br降低很快，好像没什么很好的办法解决，通常是换衬管后会好一点！具体的话还要看什么仪器了，不过普遍都好像这样，高质量端的就是这样！

应助达人

好像很多时候会这样

请上传数据看下

应助达人

要是差一半的话还是挺不稳定的了
发个数据上来看看

重现性不好主要原因还是在GC这一块，首先，8Br以后的PBDE确实不怎么稳定，第二可能是在进样口或柱子里，因为某些物质，这些物质可以抑制PBDE的吸附或裂解（当然也可能有促进的物质），当你重复打标样的时候，因为标样溶剂冲洗作用，这些物质减少了，所以PBDE的强度就会降下来了，解决这个问题，你可以间隔的打一些有基质的样品，让GC的进样口和柱子维持在一定状态下，那么PBDE的强度基本会维持一定程度上波动。但有些未知样品也会使我们的标样强度上升的很高。那你只能反复打空白溶剂（根据实际情况选择，极性和非极性的溶剂都试试），冲走这些物质，强度也就会降下来。

发现进BDE-47,100,99,85,154,153混标有时逐渐偏高，有时逐渐偏低，进的是总浓度5PPM混标（其中最高的2ppm，最低的0.1ppm），用不分流模式，往往进三四针后仍不稳定，洗针用乙醇，不知道是标样浓度太大还是与洗针溶剂有关？