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测砷时遇到的好玩的事情。

lingyi509

2011/09/20

原子荧光光谱（AFS）

今天准备了一天，测砷。上午做好了准备工作，下午进行测定。和往常一样，样品中加混合还原剂，放置半个小时，此时仪器已经稳定20多分钟，标准空白稳定后，测定标准曲线，一切顺利，线性回归 1.000，不错。然后样品空白，正常，测定监控样，不错，在其给定范围值内。然后继续测定样品。以为今天的测定就这么平凡的过去了，哪知道在我悠闲的时候仪器突然停住了，走过去看了看，石英炉正常，自动进样器正常，主机正常，载气正常，操作软件正常，载流和还原剂正常。怎么会突然停住呢？百思不得其解，不管这些，再重新接着测量。进样针准确的吸样，一切如旧，等到测定时，又突然停住了，这下自己真是懵了。因为自己根本没发现问题出在哪儿~~~自己想了一会，又重新检查了一遍，发现一切正常。这个时候自己判断可能是样品中As含量过高的原因。因为是头一次遇到As测定突停的事件，也只是猜测。先不管，再让仪器测定一次。这次自己仔细观察一级气液分离器，当样品进入时发现反应激烈，在未进入一级气液分离器时就看见水雾溅射的现象。然后观察一级气液分离器，发现里面也反应较激烈。此时，认定是样品中As太高所致，为了验证是样品中As太高而导致的问题，首先我降低了载气流量，从500 降至300，然后进行测定，发现通过降低载气，果然能够测定出来，不出所料，屏幕出现一个大大的峰，已经超出了限量标准。终于找出问题所在。于是自己动手将此样品稀释10倍，在进行测定，一切正常，又恢复到原先的水平。
通过这次自动进样骤停的现象，我发现这可能与样品中As太高，信号值太高，超出仪器范围，从而使得仪器骤停，这只是猜测，其中原因有待大家讨论。借此写此心得供大家参考。遇到此现象时不妨考虑是样品中As太高的原因。顺便说一下，我的仪器是科创海光 AFS-230E

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马踏飞燕

第1楼2011/09/20

应助达人

有时候仪器会发神经的，不知道你遇到了否，前几天测水砷，空白一次性达到了15000多，高的吓人，更换了所有管路，一级气液分离器，和炉芯，还是老样子，空跑了一天，结果就好了，NND，完全郁闷！

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wangjunyu

第2楼2011/09/21

应助工程师

按您的分析真的很奇怪、

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fangxiaobaijc

第3楼2011/09/21

没碰到过这种情况，谢谢分享！

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魔鬼化学人

第4楼2011/09/22

什么型号的仪器？好像从来没有听说过这个情况

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dahai15145

第5楼2011/09/22

呵呵，有的时候是挺闹心的，荧光不好做啊

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opop

第6楼2011/09/23

原子荧光测定完样品之后，一定要用载液进行清洗。将仪器载留空白清新到正常数值之内，不然下次使用就会造成载留空白高的吓人！！！

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panther0394

第7楼2011/09/27

楼主，你可能没有发现，再操作软件的右上方应该出现一溜红字“信号溢出”。样品浓度太高了，监控框已经不显示曲线了。嘿嘿！我经常遇到这种问题。

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秋月芙蓉

第8楼2011/10/22

没遇到这样的事，仪器“智能”化？

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songsfl

第9楼2011/10/25

你用230E测试时如果遇到高样,仪器应该会自动提醒啊.

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happy爱米粒

第10楼2011/10/25

看来我们的荧光仪器还有很大的改造空间呢，加油吧

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